材料分析方法考試總結

2021-03-04 09:23:37 字數 4647 閱讀 2459

一、電子光學基礎

1、 解析度:成像物體上能分辨出來的兩個物點之間的最小距離 δr0=1/2λ

2、 光學顯微鏡的侷限性:極限解析度200nm 調高解析度既要波長短又要聚焦成像

3、 為什麼要研究電子顯微鏡?

效能結構(晶體結構和顯微組織形態)

4、 電磁透鏡的解析度由衍射效應和球面像差來決定。

提高的方法:(1)若只考慮衍射效應,在照明光源和介質一定的條件下,孔徑角α越大,透鏡的解析度越高。(2)確定電磁透鏡的最佳孔徑半形α0,使得衍射效應埃利斑和球差散焦斑尺寸大小相等,使兩者對透鏡的解析度影響效果一樣。

5、 色差:穩定加速電壓的方法可以有效地減小色差

像差球差:減小球差可以通過減小cs值和縮小孔徑角來實現

幾何像差

像散:加入消像散器可以調節

色差是由於入射電子波長的非單一性所造成的(波長或能量發生一定幅度的改變)。

幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。

球差即球面像差,是由於電磁透鏡的中心區域和邊緣區域對電子的折合能力不符合預定的規律而造成的。小孔徑成像可使球差明顯減小。

像散是由於透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的。這種非旋轉性對稱使它在不同方向上的聚焦能力出現差別結果成像不能聚成一點。

6、 透鏡的景深df :透鏡物平面允許的軸向偏差

電磁透鏡的另一特點是景深大,焦長很長;電磁透鏡孔徑半形越小,景深越大;景深大對於影象的聚焦操作很有利。

7、透鏡的焦長dl :透鏡像平面允許的軸向偏差

透鏡的焦長隨孔徑半形的減小而增大。

二、tem(tran**ission electron microscopy)

1、電子槍:為電鏡提供照明源

照明系統聚光鏡: 會聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調節趙明強度,孔徑角和束斑大小

平移和傾斜系統

物鏡:形成物的第一次高質量的放大像和衍射譜

電子光學系統成像系統中間鏡:放大物鏡所產生的像和衍射譜

投影鏡:把經中間鏡形成的二次中間像及衍射譜放大到螢光屏上,形成最終放大的電子像和衍射譜

觀察記錄系統

2、 聚光鏡光闌:限制照明孔徑角

光闌物鏡光欄:物鏡的後焦面上 (1)減小球差、像散和色差,提高圖象襯度(2)進行明—暗場像觀察

選區光欄:物鏡的像平面上作用是對微區進行電子衍射分析

3、物鏡的解析度主要決定於極靴的形狀和加工精度

4、在電鏡的操作過程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數

5、物鏡的解析度決定透射電鏡解析度

6、為了減小物鏡的球差和提高象的襯度, 採用物鏡光欄和選區光欄。

7、如果中間鏡的物平面在物鏡的像平面上 — 放大像

如果中間鏡的物平面在物鏡的背焦面上 — 放大衍射譜。

8、電子槍中有熱陰極、柵極、陽極

熱陰極:發射電子

柵極:控制電子束的形狀和強度;

陽極:加速電子。

9、樣品平移與傾斜裝置的作用是調整照明電子束與放大成像系統的合軸對中,保證電子束沿一條直線運動

10、11、tem有光學系統、電源與控制系統及真空系統三部分組成。

12、透射電鏡的主要特點是可以警醒組織形貌與晶體結構同位分析。

12、明場像(前)和暗場像(後)

、三、tem的樣品製備

1、電子束對薄膜樣品的穿透能力和加速電壓有關。入射電子束穿透樣品的能力取決於加速電壓和樣品物質原子序數。

2、薄膜樣品製備:從大塊試樣上,通過各種特殊方法,製備出能使電子穿過的薄區。

製備方法的要求:(1)不引起材料組織的變化;

(2)足夠薄,否則將引起薄膜內不同層次圖象的重迭,干擾分析;

(3)薄膜應具有一定的強度,具有較大面積的透明區域;

(4)製備過程應易於控制,有一定的重複性,可靠性。

製作的步驟:① 切取薄片(厚度<0.5mm)

② 預減薄:用機械研磨、化學拋光、電解拋光減薄成「薄片」(0.1mm)

3 終減薄:用電解拋光、離子轟擊減薄成「薄膜」(<500nm)

3、避免引起組織結構變化,不用或少用機械方法。終減薄時去除損傷層。

4、薄膜樣品用來獲取的資訊:觀察樣品內部的組織、結構、成分、位錯組態和密度、相取向關係等。

5、tem樣品製備的主要方法:

6、作業:

(1)說明如何用透射電子顯微鏡觀察超細粉末的尺寸和形態?如何製備試樣?(2)萃取復型主要用來分析哪些組織結構?得到哪些資訊?

四、電子衍射

1、電子衍射的必要條件:滿足布拉格方程充分條件:權重f不等於0

滿足布拉格定律只是產生衍射的必要條件,但並不充分,只有同時又滿足f不等於0的(hkl)晶面組才能得到衍射束。「權重」的大小表明各陣點所對應的晶面組發生衍射時的衍射束強度。所以凡「權重」為零,即f等於0 的那些陣點,到應當從倒易點陣中抹去,僅留下可能得到衍射束的陣點:

只要這種f不等於0的倒易陣點落在反射球面上,必有衍射束產生。

2、多晶體的電子衍射的花樣是一些力不同半徑的同心圓環,單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點所組成。而非晶態物質的衍射花樣只有乙個漫散的中心斑點。

3、布拉格定律2dsinθ = λ

4、電子衍射操作是把倒易點陣的影象進行空間轉換並在正空間中記錄下來。用底片記錄下來的影象為衍射花樣。

5、電子衍射基本公式:r=λl(1/d)=λlg或者r=λlg=kg k=λl稱為電子衍射的相機常數,而l稱為相機長度。r是正空間中的向量而ghkl是倒易空間中的向量。

6、結構因子——倒易點陣的權重老師說這只用了解一下這裡不總結。

7、單晶體電子衍射花樣標定

目的是確定零層倒易截面上各ghkl向量端點(倒易陣點)的指數,定出零層倒易截面的法相(即晶帶軸[uvw]),並確定樣品的點陣型別、物相及位向。

(1) 已知晶體結構衍射花樣的標定 a、測量智慧型更新半點到靠經的幾個衍射半點距離b、根據r=λl1/d求晶面距離c、求晶面族指數d、測夾角ψ決定離開中心斑點最近衍射斑點的指數f、決定第二斑點指數g、其它斑點h、晶帶軸的指數j、對[uvw]進行互質化處理,即為該衍射花樣的晶帶軸指數

(2) 多晶體結構衍射花樣的標定(p160)

(3) 未知晶體結構衍射花樣的標定(p160)

五、sem(scanning electron microscope)

1、彈性散射是電子衍射譜和電子衍射像的基礎

2、電子在非彈性散射中損失的能量被轉換成熱、光、x射線、二次電子發射等,

電子的非彈性散射是掃瞄電鏡像、能譜分析、電子能量損失譜的基礎

3、1) 、彈性散射》非彈性散射;

2)、彈性散射是tem成像的基礎;

3)、非彈性散射引起色差和背底強度,降低影象襯度。

4、電子束與物質相互作用

二次電子:入射電子激發樣品中原子的外層價電子,使之成為自由電子,並勉出樣品表面。特點——對試樣表面狀態非常敏感試樣表面形貌分析,成象解析度最高。

作用——二次電子產額與樣品表面形貌凸凹不平敏感,與原子序數(z)無關,所以不能做成分分析。

背散射電子:入射電子受彈性碰撞後,散射角》90°的散射電子。

特點——能量高 ,多與入射電子能量相近:數目與成分有關,成像解析度較低

與樣品中原子的原子序數(z)有關。z大,背散射電子的電子數量多。

作用——該電子的訊號即可以用來進行形貌分析,也可用於成分分析.

特徵x射線:當樣品原子的內層電子被入射電子激發或電離時,原子就會處於能量較高的激發狀態,外層電子向內層躍遷填補內層空缺,多於的能量以特徵x射線輻射出來

特點——能量與試樣原子殼層能級有關

作用——tem或sem中利用能譜探頭接受特徵x射線做成分分析

俄歇電子:處於電離態的原子中的電子發生能級躍遷(退激)時,所釋放的能量使另一核外電子被電離,並勉出樣品,此電子即為俄歇電子。

特點——能量與試樣原子殼層能級有關

作用——適宜作表層微區成分分析和俄歇能譜儀的檢測訊號。

透射電子:入射電子經彈性散射和非彈性散射後,穿過樣品並攜帶有樣品的內部資訊

特點——能量高;成象解析度較高。

作用——透射電鏡中成像和衍射的基本訊號。

吸收電子:入射電子經多次非彈性散射後能量損失殆盡而留在試樣中,稱為吸收電子。

特點——由吸收電子產生的吸收電流隨試樣厚度和原子序數的增大而增大。其圖象襯度恰與背反射電子圖象的相反。

5、掃瞄電鏡的優點

(a).高的解析度

(b)有較高的放大倍數,20-30萬倍之間連續可調;

(c)有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構

(d)試樣製備簡單

(e)配有x射線能譜儀裝置,這樣可以同時進行顯微組織性貌的觀察和微區成分分析

6、sem工作原理

由電子槍發射的電子束,經聚焦後在樣品上掃瞄,激發出各種物理訊號,訊號的強度與樣品的表面特徵有關。用檢測器(探頭)接收某種訊號,經**放大和訊號處理來調製陰極射線管(crt)電子束的強度,在螢光屏上得到反映樣品表面特徵的掃瞄影象。

7、 sem的組成:電子光學系統;訊號收集裝置、影象顯示和記錄系統、真空系統等組成。

8、sem的主要效能

(1)、放大倍數: m=ac/as; ac:螢光屏的幅度; as:電子束在樣品上的掃瞄幅度

放大原理:ac不變,通過減小電子束在樣品上的掃瞄幅度來放大影象。

m:20-30萬倍

(2)解析度

影響解析度的因素:

a) 掃瞄電子束的直徑:sem可分辨的最小距離不可能小於電子束的直徑;

b) 入射電子束在樣品中的擴充套件效應;

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