目錄實驗一純鹼法製備輕質碳酸鎂（4學時） 2
實驗二碳酸氫銨和氯化鈉製備碳酸鈉（4學時） 5
實驗三原子吸收法測定輕質碳酸鎂和純鹼的純度（4學時） 8
實驗四原子吸收法測定人發中鋅鈣鐵元素含量（8學時） 10
實驗五雪花膏的製備（4學時） 12
實驗六硼砂制硼酸（8學時） 14
實驗七固體酒精的製備（4學時） 18
實驗八洗潔精、無磷洗衣粉的配製（4學時） 20
實驗九通用液體洗衣劑（洗滌劑）的製備（4學時） 22
實驗十銀杏葉（或槐花公尺）總黃酮的提取（4學時） 25
實驗十一原子螢光法測定中藥材中砷含量的測定（4學時） 26
實驗十二原子螢光光譜法測定食品中砷（8學時） 28
一、實驗目的
1、了解純鹼法制碳酸鎂的工藝方法和操作過程。
2、初步學會利用沉澱反應來製取鹽的一種方法。
二、實驗原理
輕質碳酸鎂即為最輕的最鬆散的鎂白，是一種鹼式碳酸鎂。由於它具有不燃燒和質地輕鬆的特點，常用作橡膠製品的填充劑和增強劑，絕熱、耐高溫的防火保溫材料，還用於製造高階玻璃製品、鎂鹽、顏料、油漆和日用化學品等。生產其主要**於白雲石（mgco3·caco3）、菱鎂礦（mgco3）、苦滷（mgcl2、mgso4）、海水等，工業上依生產原料不同而主要有純鹼法，白雲石碳化法，海水、石灰石碳化法等。
工業上的純鹼法是將純鹼加入苦滷中是碳酸鎂或氫氧化鎂沉澱出來而製得的反應方程式
5mgcl2+5na2co3+5h2o → 4mgco3·mg(oh)2·4h2o+co2+10nacl
5mgso4+5na2co3+7h2o → 4mgco3·mg(oh)2·6h2o+co2+5na2so4
從反應式看出，純鹼和苦滷的反應實質上是一種沉澱反應，因此，本實驗可直接用na2co3與鎂鹽溶液來製取鹼式碳酸鎂。
三、 工藝流程
苦滷反應過濾洗滌破碎
純鹼風選破碎乾燥
輕質碳酸鎂
四、實驗材料及裝置
（一）原料
1、苦滷
2、純鹼
（二）裝置
1、 反應器 （大燒杯）
2、 電動攪拌器
3、 抽濾裝置（布氏漏斗、抽濾瓶）
4、 電烘箱
五、實驗步驟
（一）沉澱
取150ml已經過濾除機械雜質的苦滷於燒杯中，在充分攪拌下，徐徐加入25%的鹼液300ml；由於流動性教差，變為豆腐般粘滯，等再恢復流動性，停止攪拌。
（二）過濾、洗滌
反應完成後，將上述溶液在過濾器上過濾，若濾液渾濁，需再過濾一次，將沉澱用水洗滌1~2次，將沉澱中的水分盡量抽乾。
（三）乾燥
將上述乾燥的沉澱破碎後，放入電烘箱內於105~110℃下乾燥1小時，取出，將結成的塊粉碎後裝入塑膠袋中，稱重，取樣分析其含量。
六、產品檢測
（一）試劑
1、鹽酸1∶1
2、naoh 10%水溶液
3、nh4cl-nh4oh緩衝液 ph=10
4、鈣指示劑 1%
5、k—b指示劑
6、甲基紅指示劑
7、edta標準溶液 0 .1mol/l
（二）分析手續
在分析天平上準確稱取1.0000 g樣品於250毫公升的燒杯中，加少許水將樣品潤濕，加入1∶1的hcl 10—20毫公升，加蓋在電爐上加熱溶解（因有co2氣體產生，注意防止溶液濺出），將固體樣完全溶解後，取下冷卻，移於250毫公升的容量瓶中，用水衝至刻度，搖勻。用大肚移液管分別取兩份25毫公升上述溶液於250毫公升的三角瓶中，乙份測鈣用，乙份測鈣鎂合量。
測鈣取乙份式樣加甲基紅指示劑1滴，用稀酸和稀鹼（1mol/l hcl和1mol/l naoh）調節使溶液剛變黃，加水使體積為80毫公升左右，加入10%naoh溶液10毫公升，加鈣指示劑4~8滴，用0.1mol/ledta標準溶液滴定至溶液由紅色變為純藍色為終點。記下消耗的edta毫公升數（v1）。
測鈣鎂合量取另乙份試液加入甲基紅指示劑1滴，用稀酸和稀鹼調至溶液剛變黃，加水使體積約為80毫公升，加入ph=10的氨性緩衝液10毫公升，加入2~3滴k—b指示劑，用0.1m的edta標準溶液滴定至溶液由紅色變為穩定的藍色（或藍灰色）為終點。記下消耗的edta溶液毫公升數（v2）。
按下式計算輕質碳酸鎂（按mgo計）的含量。
式中——mgo的分子量
n ——edta標準溶液的摩爾濃度
g ——分採樣品的重量（克）
將分析資料匯於下表；
七 、思考題
1、在純鹼法生產輕質碳酸鎂時應注意哪些因素？
2、為什麼要慢慢地加入沉澱劑？
3、在操作過程中為什麼鹼式碳酸鎂易結塊？
一、實驗目的
1、 通過實驗了解聯合制鹼法的反應原理。
2、 學會利用各種鹽類溶解度的差異並通過復分解反應來製取一種鹽的方法。
二、原理
碳酸鈉又名蘇打，工業上叫純鹼。用途很廣，工業上的聯合制鹼法是將二氧化碳和氨氣通入氯化鈉溶液中，先生成碳酸氫鈉，再高溫下灼燒，使它失去一部分二氧化碳，轉化為碳酸納。反應方程式：
nh3+co2+h2o+nacl==nahco3↓+nh4cl
nahco3===na2co3+h2o+co2↑
在第乙個反應中，實質上是碳酸氫銨與氯化鈉在水溶液中的復分解反應，因此本實驗直接用碳酸氫銨與氯化納作用來製取碳酸氫鈉
反應方程式
nh4hco3+nacl==nh4cl+nahco3↓
nh4cl、nacl、nh4hco3和nahco3同時存在於水溶液中，是乙個複雜的四元互動體系。它們在水溶液中的溶解度互相發生影響。不過，根據各純淨鹽在不同溫度下在水中的溶解度的互相對比，也仍然可以粗略地判斷出以上反應體系中分離幾種鹽的最佳條件和適宜的操作步驟。
各種純淨鹽在水中溶解度見下表：
表1 各種純淨鹽在水中溶解度
當溫度超過35℃nh4hco3就開始分解。所以反應溫度不能超過35℃。但溫度太低又影響了nh4hco3的溶解度。
故反應溫度又不宜低於30℃。另外從外表還可以看出nahco3在30~35℃溫度範圍內的溶解度在四種鹽中是最低的，所以當使研細的固體nh4hco3溶於濃的nacl溶液中，在充分攪拌下，就析出nahco3晶體。
三、實驗材料及裝置
（一）原料及試劑
1、 碳酸氫銨（工業純或化學純）
2、 氯化鈉（工業純或食鹽）
3、 酚酞指示劑0.5%溶液
4、 甲基橙指示劑
5、 hcl標準溶液0.1mol/l
6、 （二）裝置及儀器
1、 恆溫水浴鍋
2、 5000ml燒杯
3、 布式漏斗
4、 抽濾瓶
5、 真空幫浦
6、 溫度計
四、實驗步驟
（一）化鹽與精製
往500ml燒杯中加入200ml24~25%的粗鹽水溶液。用3mol/lnaoh和3mol/l na2co3組成1∶1（體積比）的混合溶液調至ph=11左右，得到膠狀沉澱[mg2（oh）2co3，caco3]加熱至沸，抽濾，分離沉澱。將濾液用6nhcl調ph至7。
（二）轉化
將盛有濾液的燒杯放在水浴上加熱，控制溶液溫度在30-35℃之間。在不斷攪拌的情況下。分多次把85g研細的碳酸氫銨加入濾液中。
加完料後，繼續保溫，攪拌半小時，使反應充分進行。靜置，抽濾，得到nahco3晶體，用少量水洗滌二次（除去粘附的銨鹽）。再抽乾。
稱濕重。母液**，留作製取nh4cl之用。
（三）制純鹼
將抽乾的nahco3放入蒸發皿中，在電爐上加熱，即得到純鹼。冷卻到室溫，稱重。在分析天平上準確稱取二份純鹼（產品）g克（準確到0.
0001克，g一般為0.25克左右），將其中乙份放入錐形瓶中用100ml蒸餾水溶解，加酚酞指示劑2滴，用已知準確濃度為0.1mol/l的鹽酸溶液滴定至使溶液由紅到近無色，記下所用鹽酸的體積v1，再加2滴甲基橙指示劑，這時溶液為黃色，繼續用上述鹽酸溶液滴定，使溶液由黃至橙，加熱煮沸1~2分鐘，冷卻後，溶液又為黃色，再用鹽酸滴至橙色，半分鐘不退為止。
記下所用鹽酸的總體積v2（v2包括v1）。
按下式計算碳酸鈉的百分含量。
na2co3%=
式中—na2co3分子量
提示：第一步滴定以酚酞為指示劑，其滴定終點反應為：
+==所以中和樣品中全部na2co3所消耗的鹽酸體積應為v1的二倍（2v1）。而中和樣品中nahco3所消耗的鹽酸體積則為v2-2v1。
碳酸氫鈉的百分含量計算如下：
nahco3%=
式中—nahco3的分子量
純鹼的產率計算：
理論產量：由粗鹽（按90%）計算
實際產量：由產品重量×na2co3的百分含量。
產率=另乙份樣品按上述實驗步驟及計算方法重複一遍，將資料結果彙總於下表。
純鹼的分析資料及na2co3產率
五、思考題
1、 為什麼計算na2co3產率時要根據nacl用量？影響na2co3產率的因素有哪些？
2、 氯化鈉不預先提純將對產品有何影響？為什麼氯化鈉中的硫酸根離子不要預先除去？
一、實驗目的
1、掌握原子吸收法測定金屬離子的基本方法。
2、熟悉原子吸收法測定金屬離子的前處理方法。
二、實驗原理
根據原子吸收光譜法的原理，在使用銳線光源條件下，基態原子蒸氣對共振線的吸收符合朗伯-比爾定律：
在試樣原子化時，火焰原子溫度低於3000 k時，對大多數元素來說，原子蒸氣中基態原子的數目實際上接近原子總數。在固定的實驗條件下，待測元素的原子總數與該元素在試樣中的濃度成正比。因此，上式可以表示為
這就是原子吸收定量分析的依據。
三、實驗主要藥品及裝置
輕質碳酸鎂、純鹼、氯化鈉（基準試劑）、氧化鎂（光譜純）、鹽酸（ar）
火焰/石墨爐原子吸收分光光度計、電子天平、玻璃儀器
四、實驗步驟
1、標準溶液配製
鈉標液：稱取105℃烘乾的氧化鎂（基準試劑）2.5421克，置於250ml燒杯中，用30ml去離子水溶解。移入1000ml容量瓶中，用去離子水定容刻度，搖勻。
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