1.專屬性：a、保留時間和相對保留時間，同一次檢驗誤差可接受範圍為±2%（具體怎麼做呢？）b、分離度（這個藥典上有說明）
2.精密度（是否取6份對照品依次進樣，看被測殘留溶劑色譜峰rsd＜10%？系統精密度，方法精密度各應怎麼做？
中間精密度：不同儀器、不同操作人員、不同時間，應該取幾台儀器，幾個操作人員，幾個不同時間做？）
3.檢測線
4.定量限（3、4兩項中不同濃度梯度的樣品，每個濃度需要配幾分平行樣品測？）
5.線性（應滿足哪些資料要求？）
6.線性範圍（5、6有什麼不同？線性範圍需要做幾個點，一般範圍取殘留限量的多少範圍內做？）
7.**率（準確度）（取100%濃度，進六個平行樣；或者取80%，100%，120%每個濃度各進3個平行樣？哪種方案更好？）
8.耐用性（gc應具體做哪幾個引數，引數變化範圍在預定值的多大範圍內做，結果在統計學上應滿足何中要求）
1.專屬性：可以用空白與樣品的合樣，不必用保留時間
2.精密度：總樣品檢樣量多餘3個，夠算rsd值就可以了
3.檢測限：可以用訊雜比3：1的濃度作為檢測限
4.定量限：不用做。
5.線性：至少5個，滿足你的檢測時上限和下限就行
6.現行範圍：滿足**率合格，且適用
7.**率：選80%，100%，120%為好
8.耐用性：改變檢測器溫度，分流比，柱溫，樣品存放時間及溫度等
一、內標法
什麼叫內標法?怎樣選擇內標物?
內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的準確度。
內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時，在樣品中加入一定量的標準物質，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值，即可求出待測組分在樣品中的百分含量。採用內標法定量時，內標物的選擇是一項十分重要的工作。
理想地說，內標物應當是乙個能得到純樣的己知化合物，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特徵，最好是被分析物質的乙個同系物。當然，在色譜分析條什下，內標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是，在少數情況下，分析人員可能比較關心化台物在乙個複雜過程中所得到的**率，此時，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全**的化台物作內標，來測定感興趣化合物的百分**率，而不必
遵循以上所說的選擇原則。
在使用內標法定量時，有哪些因素會影響內標和被測組分的峰高或峰面積的比值?
影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。
由化學方面的原因產生的面積比的變化常常在分析重複樣品時出現。
化學方面的因素包括：
1、內標物在樣品裡混合不好；
2、內標物和樣品組分之間發生反應，
3、內標物純度可變等。
對於乙個比較成熟的方法來說，色譜方面的問題發生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題(如滲漏)對絕對面積的影響比較大，對面積比的影響則要小一些，但如果絕對面積的變化已大到足以使面積比發生顯著變化的程度，那麼一定有某個重要的色譜問題存在，比如進樣量改變太大，樣品組分濃度和內標濃度之間有很大的差別，檢測器非線性等。進樣量應足夠小並保持不變，這樣才不致於造成檢測器和積分裝置飽和。如果認為方法比較可靠，而色譜固看來也是正常的話，應著重檢查積分裝置和設定、斜率和峰寬定位。
對積分裝置發生懷疑的最有力的證據是：面積比可變，而峰高比保持相對恆定，
在製作內標標準曲線時應注意什麼?
在用內標法做色話定量分析時，先配製一定重量比的被測組分和內標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做重量比和面積比的關係曲線，此曲線即為標準曲線。在實際樣品分析時所採用的色譜條件應盡可能與製作標準曲線時所用的條件一致，因此，在製作標準曲線時，不僅要註明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等)，還應註明進樣體積和內標物濃度。在製作內標標準曲線時，各點並不完全落在直線上，此時應求出面積比和重量比的比值與其平均位的標準偏差，在使用過程中應定期進行單點校正，若所得值與平均值的偏差小於2，曲線仍可使用，若大於2，則應重作曲線，如果曲線在鉸短時期內即產生變動，則不宜使用內標法定量。
二、外標法用待測組分的純品作對照物質，以對照物質和樣品中待測組分的響應訊號相比較進行定量的方法稱為外標法。此法可分為工作曲線法及外標一點法等。工作曲線法是用對照物質配製一系列濃度的對照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。
在完全相同的條件下，準確進樣與對照品溶液相同體積的樣品溶液，根據待測組分的訊號，從標準曲線上查出其濃度，或用回歸方程計算，工作曲線法也可以用外標二點法代替。通常截距應為零，若不等於零說明存在系統誤差。工作曲線的截距為零時，可用外標一點法(直
接比較法)定量。
外標一點法是用一種濃度的對照品溶液對比測定樣品溶液中i組分的含量。將對照品溶液與樣品溶液在相同條件下多次進樣，測得峰面積的平均值，用下式計算樣品中i組分的量w＝a(w)／(a式中w與a分別代表在樣品溶液進樣體積中所含i組分的重量及相應的峰面積。(w)及
(a)分別代表在對照品溶液進樣體積中含純品i組分的重量及相應峰面積。外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重複性和實驗條件穩定性的影響。
此外，為了降低外標一點法的實驗誤差，應盡量使配製的對照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近。
外標法 external standard method 色譜分析中的一種定量方法，它不是把標準物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定，把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度，分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近，以利於定量分析的準確性。
三、定量分析中怎樣選擇內標法或外標法(**：藥物分析網）
選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物（當然是樣品中沒有的組分），然後配製欲測組分和內標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中，進樣後測得欲測組分和內標物的定量引數。用內標法公式計算即可。
內標法是將一定量的純物質作內標物，加入到準確稱量的試樣中，根據被測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比，來計算被測組分的含量。 選擇內標物有4個要求：1.
內標物應是該試樣中不存在的純物質；2.它必須完全溶於試樣中，並與試樣中各組分的色譜峰能完全分離；3.加入內標物的量應接近於被測組分；4.
色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。 內標法的優點是測定的結果較為準確，由於通過測量內標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。內標法的缺點是操作程式較為麻煩，每次分析時內標物和試樣都要準確稱量，有時尋找合適的內標物也有困難。
外標法簡便，但進樣量要求十分準確，要嚴格控制在與標準物相同的操作條件下進行，否則造成分析誤差，得不到準確的測量結果。
內標與外標都是定量的一種方法而已，至於哪一種方法好與不好不能一概而論，做不同的分析，面對著不同的要求，再加上分
析成本分析效率等等問題，我想簡單而有效進行定量分析來滿足要求才是最重要的。
1、以前做過很多醫藥、農藥中間體的芳香族鹵代化合物的常量定量分析，沒有自動進樣器，用外標法定量，確實重現性與穩定性非常差，結果經常受到搞合成同事的質疑。其實，仔細分析原因不一定就是外標法不適合這種定量分析，首先我們的實驗室儀器和手段是否調整到一種穩定而合理的狀態了，比如，襯管是否潔淨，玻璃棉的位置是否合適恰當（能否使樣品盡可能的汽化）、汽化溫度是否合適、色譜峰形是否對稱（也就是樣品與色譜柱健合相是否匹配）、附近有沒有其它色譜峰的干擾、選用什麼進樣方式（如快速進樣還是熱針進樣）等等因素的影響都需要考慮，如果這些因素都考慮了，按照gmp方法驗證對於精密度的要求，同一樣品進6針以上的rsd和配製6個樣品的定量結果rsd都能滿足小於1.5%的要求，那麼這個方法用外標法就是完全適用的，但是前面的影響因素是一定要都考慮到的，否則談論這個方法是否適用就有失偏頗了。
在做過的許多出口產品的定量分析方法當中有許多是一些醫藥公司提供的比較完善而驗證過的方法，內標與外標都有（他們用的都是自動進樣）精密度都能滿足rsd小於1.5%的要求，當乙個方法能夠滿足測試要求的時候，無論內標外標，都是可行的，當然有乙個分析成本和分析時間的問題，內標的成本和控制溶液、樣品溶液的配製當然要比外標要高和麻煩一些了。而有些時候，可能受你實驗室現有儀器和附屬裝置的影響，達不到一定的要求，而還必須進行定量分析，有時外標的結果可能就要差一些，這時，你可能就要考慮用內標法了，可以排除手動進樣的誤差、分流歧視的影響、包括一些未知因素平行誤差的影響，這時內標可能就顯示出它的優勢來了。
2、上面已經提到當做方法驗證的時候，當同一樣品配製6個樣品溶液用所選用的外標法進行定量的時候，rsd都滿足1.5%的要求時，也分為兩種情況，小於1%和大於1%小於1.5%。
如果rsd的結果小於1%，那這個方法就沒有什麼可以懷疑的了；如果rsd的結果大於1%而在1.5%略低一些的範圍活動時，這個方法的可行性就將受到質疑，畢竟這是方法驗證，你就要考慮上面1所提到的影響因素的影響了，如果排除掉以上的影響因素，rsd還是在1.5%附近，就要嘗試內標了，如果內標結果的rsd很好，就證明你的這個方法受實驗條件的影響很大，只能用內標了，或者乾脆將原方法做大的變動，再嘗試用外標法測試。
3、而對於微量分析，比如農藥和獸藥殘留的分析、環境分析等，根據不同的限量標準要求
對於精密度的要求也比常量分析的要求要寬鬆的多，rsd有時可以允許達到10%甚至更高，這時可能外標法有更大的應用空間。
4、單從精密度方面去考慮，排除其它成本和效率的因素，個人認為還是內標優於外標。曾經做過乙個中間體二氨基丙醇的常量定量分析，以二乙醇胺為內標，rtx-5 amine（鹼改性） 15m*0.32mm*1.
0um色譜柱分析，將配製好的控制溶液（含有內標物）自動進樣器進6針，目的物（二氨基丙醇）與內標物（二乙醇胺）峰面積比率的rsd為0.18%，而只對這六針樣品的目的物峰（二氨基丙醇）面積求rsd，結果為0.71%，通過這一例項的結果大家就會發現到底哪個方法精密度更好了，當然是內標更好了。
當然這個化合物的檢測方法最後根據上面的驗證資料用內標和外標定量都是可以的，實驗室可以自由選擇。但內標與外標精密度結果的差異是顯然存在的事實。
結論：應用外標法能夠滿足要求，首選還是外標法了，畢竟簡單而省事。對於精密度要求比較高、結果準確度會產生重大影響、實驗室條件不是很理想的等等條件下，用內標法還是必要的。
無論應用那種方法，方法的驗證和確認都是很重要的，只要是按照程式經過驗證和確認的方法，都有其應用的空間的。
殘留溶劑頂空分析方法驗證方案模版
方案批准 注 在方案批准部分簽字表明簽字者同意方案中規定的檢測專案檢測方法和記錄要求。在執行本方案的過程中可能會出現影響嚴格執行本方案的偏差，對較小的偏差將通過偏差報告的形式來解決，對於關鍵性偏差，如對方法的調整 對引數或接受標準的調整必須制定出增補方案並按照原方案批准程式得到批准才能進行。所有的偏...
原料藥的持續穩定性考察
1 穩定性考察樣品的包裝方式和包裝材質應當與上市產品相同或相仿。2 最初上市銷售的三批產品應列入持續穩定性考察計畫，以進一步確認有效期。奧諮達醫療器械諮詢 3 此後，應每年至少將一批 除非當年不生產 產品列入持續穩定性考察計畫並檢驗，以確認穩定性。4 有效期短的原料藥，應特別加強對穩定性的考察，如增...
原料藥研發小試總結報告 Model
小試總結報告 目錄1.專案簡介 4 2.產品資訊 5 2.1.基本資訊 5 2.2.產品市場分析 5 3.合成路線總圖 6 4.原料及中間體的基本資訊 7 4.1.原料及中間體列表 7 4.2.主要原料基本資訊 7 4.3.中間體基本資訊 8 5.工藝流程圖 框圖 9 5.1.第一步 9 5.2.第...