《現代分析測試技術》複習知識點

2021-09-20 07:18:43 字數 4424 閱讀 5509

一、名詞解釋

1. 原子吸收靈敏度、指產生1%吸收時水溶液中某種元素的濃度

2. 原子吸收檢出限、是指能產生乙個確證在試樣中存在被測定組分的分析訊號所需要的該組分的最小濃度或最小含量

3.螢光激發光譜、4.紫外可見分光光度法

5.熱重法、是在程式控制溫度下,測量物質質量與溫度關係的一種技術。

6.差熱分析、是在程式控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差與溫度關係的一種技術。

7.紅外光譜、如果將透過物質的光輻射用單色器加以色散,使光的波長按大小依次排列,同時測量在不同波長處的輻射強度,即得到物質的吸收光譜。如果用的是光源是紅外輻射就得到紅外吸收光譜(infrared spectrometry)。

8.拉曼散射,但也存在很微量的光子不僅改變了光的傳播方向,而且也改變了光波的頻率,這種散射稱為拉曼散射。

9.瑞利散射、當一束激發光的光子與作為散射中心的分子發生相互作用時,大部分光子僅是改變了方向,發生散射,而光的頻率仍與激發光源一致,這種散射稱為瑞利散射

10.連續x射線:當高速運動的電子擊靶時,電子穿過靶材原子核附近的強電場時被減速。電子所減少的能量(△e)轉為所發射x 射線光子能量(hν),即hν=△e。

這種過程是一種量子過程。由於擊靶的電子數目極多,擊靶時間不同、穿透的深淺不同、損失的動能不等,因此,由電子動能轉換為x 射線光子的能量有多有少,產生的x 射線頻率也有高有低,從而形成一系列不同頻率、不同波長的x 射線,構成了連續譜

11.特徵x射線、原子內部的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布於各個能級。在電子轟擊陽極的過程中,當某個具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內層電子擊出時,於是在低能級上出現空位,系統能量公升高,處於不穩定激發態。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷,並以光子的形式輻射出標識x 射線

13.相干散射、當入射x射線光子與原子中束縛較緊的電子發生彈性碰撞時,x射線光子的能量不足以使電子擺脫束縛,電子的散射線波長與入射線波長相同,有確定的相位關係。這種散射稱相干散射或湯姆遜(thomson)散射。

14.非相干散射,,當入射x射線光子與原子中束縛較弱的電子(如外層電子)發生非彈性碰撞時,光子消耗一部分能量作為電子的動能,於是電子被撞出原子之外,同時發出波長變長、能量降低的非相干散射或康普頓(compton)散射

二、填空

1.在色譜分析中,分配係數是指一定溫度、壓力下,組分分配達到平衡時,組分在

固定相和流動相中的濃度比。

2. 在gc法中,為改善寬沸程樣品的分離,常採用程式公升溫的方法;在hplc中,為了改善組分性質差異較大樣品的分離,常採用的方法。

3.高效液相色譜儀主要由高壓幫浦檢測器組成。

4. 用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法,用液體作為流動相的色譜法稱為液相色譜法,固定相為固體吸附劑的氣相色譜法稱為氣固色譜法,固定相為液體的氣相色譜法稱為液固色譜法。

5. 在色譜柱中固定液的選擇可根據固定液與被測組分的極性來選擇。根據相似相溶原則:

非極性樣品選非極性固定液組分先出峰;極性樣品選極性固定液組分先出峰;非極性與極性混合樣品選極性固定液組分先出峰。

6.按照原子化方式分類,原子吸收光譜儀可分為火焰原子化和非火焰原子化原子吸收光譜儀。

7. 原子吸收光譜儀一般由光源 、原子化系統 、分光系統和檢測系統四部分組成。

8. 原子吸收光譜分析中火焰可分為化學計量火焰 、富燃火焰 、貧燃火焰三大類。

9. 原子吸收光譜分析中常用的定量分析方法有標準曲線法 、標準加入法內標法 。

10. 原子吸收線變寬的影響因素主要有自然寬度都卜勒變寬 、壓力變寬 、自吸變寬、場致變寬等。

11.在你所學的現代測試分析方法中原子吸收分析法和x射線螢光譜分析法可以測質的成份; xrd 分析法分析法分析法等可以測物質的結構

12.獲得晶體衍射花樣的三種基本方法有轉晶法勞埃法粉末法 。

13.在分子振動過程中,化學鍵或基團的偶極矩不發生變化,就不吸收紅外光。

14.氫鍵效應使oh伸縮振動譜帶向方向移動。

15.拉曼散射線的頻率位移△υ只與散射分子振-轉能級有關。

16.引起螢光猝滅的物質,稱為猝滅劑,如硝基化合物、重氮化合物、羰基化合物等吸電子極性物質。

17.紫外-可見分光光度計的可見光一般用燈作為光源產生。

18.紫外-可見和螢光分析所用的液體試樣池需用低吸光和發光材料,常用池。

三、簡答題

1.在分子的紅外光譜實驗中, 並非每一種振動都能產生一種紅外吸收帶,常常是實際吸收帶比預期的要少得多,其原因是什麼?

實際上在絕大多數化合物的吸收光譜圖上出現的基頻吸收帶數目往往小於理論上計算的振動自由度。原因主要有:

存在非活性振動:例如co2 分子的對稱伸縮振動(1388cm-1)使它的兩個鍵的偶極矩方向相反大小相等,正負電中心重合,沒有出現分子偶極矩的變化,所以不產生紅外吸收帶。

簡併:不同振動形式有相同的振動頻率,如co2 分子的麵內和麵外彎曲振動因頻率完全相同而發生簡併,故在其紅外光譜中只能看到乙個667cm-1 的吸收譜帶。

儀器解析度不高:難以分辨那些頻率十分接近和強度很弱的吸收峰,或有的吸收峰不在儀器檢測範圍之內。

2.紅外光譜產生的條件是什麼?舉例說明。

紅外光譜又稱分子振動轉動光譜,屬分子吸收光譜。樣品受到頻率連續變化的紅外光照射時,分子吸收其中一些頻率的輻射,導致分子振動或轉動引起偶極矩的淨變化,使振-轉能級從基態躍遷到激發態,相應於這些區域的透射光強度減弱,記錄經過樣品的光透過率t%對波數或波長的曲線,即紅外光譜。

3. 紅外光譜法對試樣的要求有哪些?

4.何謂基頻區?它有什麼特點和用途?

5.為何拉曼位移中反stokes線比stokes線弱?

根據玻爾茲曼定律,常溫下處於基態ev= 0的分子數比處於激發態ev = 1的分子數多,遵守玻爾茲曼分布,因此斯托克斯線的強度(is)大於反斯托克斯線的強度(ias),和實驗結果相符

6. 在原子吸收光譜分析中,什麼是化學干擾?

,包括化合物的形成、解離、原子化,從而引起被測元素原子化效率降低或揮發損失的效應。包括以下幾個方面:(1)被測元素與其他組分形成熱力學上更穩定的化合物;(2)生成難熔氧化物;(3)在石墨表面生成難解離碳化物;(4)被測元素形成易揮發化合物引起揮發損失;(5)難揮發基體吸留或包裹被測元素。

,包括化合物的形成、解離、原子化,從而引起被測元素原子化效率降低或揮發損失的效應。

7.簡述原子吸收光譜分析中消除電離干擾的方法。

消除電離干擾的方法:最有效的方法是加入電離抑制劑,一般採用電離電位低的銫鹽或鉀鹽做電離抑制劑,在火焰中產生大量的自由電子以抑制電離。消除電離干擾的另一方法是使用溫度較低的火焰。

8.寫出布拉格方程並簡述其應用。

9.簡述x射線螢光產生及定性分析的基本原理。

原子中的內層(如k 層)電子被x射線輻射電離後在k 層產生乙個空位。外層(l層)

電子填充k 層孔穴時,會釋放出一定的能量,當該能量以x 射線輻射釋放出來時就可以發

射特徵x射線螢光。

每一種元素都有其特定波長(或能量)的特徵x 射線。通過測定試樣中特徵x 射線的波

長(或能量),便可確定試樣中存在何種元素,即為x 射線螢光光譜定性分析。

10.簡述x射線螢光產生及定量分析的基本原理。

元素特徵x射線的強度與該元素在試樣中的原子數量(即含量)成比例。因此,通過測

量試樣中某元素特徵x 射線的強度,採用適當的方法進行校準與校正,便可求出該元素在

試樣中的百分含量,即為x射線螢光光譜定量分析。

11.簡述原子力顯微鏡的工作原理。

原子力顯微鏡(afm)工作原理:將乙個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,針尖與樣品表面輕輕接觸。由於針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力,通過在掃瞄時控制這種力的恆定,帶有針尖的微懸臂將對應於針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直於樣品的表面方向起伏運動。

利用光學檢測法,可以測得微懸臂對應於掃瞄各點的位置變化,從而可以獲得樣品表面形貌的資訊。

12.簡述掃瞄隧道顯微鏡的工作原理。

stm 的工作原理**於量子力學中的隧道貫穿原理。其核心是乙個能在樣品表面上掃瞄、並與樣

品間有一定偏置電壓、其直徑為原子尺度的針尖。由於電子隧穿的機率與勢壘v(r)的寬度呈現負指數關係,當針尖和樣品的距離非常接近時,其間的勢壘變得很薄,電子雲相互重疊,在針尖和樣品之間施加一電壓,電子就可以通過隧道效應由針尖轉移到樣品或從樣品轉移到針尖,形成隧道電流。通過記錄針尖與樣品間的隧道電流的變化就可以得到樣品表面形貌的資訊。

13.簡述質譜分析法的基本原理。

加速後離子的動能不同 ,在磁場存在下,帶電離子按曲線軌跡飛行;離子在磁場中的軌道半徑r 取決於:m/e 、h0 、v,改變加速電壓v, 可以使不同m/e 的離子進入檢測器。質譜解析度 = m / m (解析度與選定分子質量有關)

①單聚焦磁場分析器:方向聚焦,相同質荷比,入射方向不同的離子會聚,解析度不高

②雙聚焦分析器

方向聚焦:相同質荷比,入射方向不同的離子會聚;

能量聚焦:相同質荷比,速度(能量)不同的離子會聚;

質量相同,能量不同的離子通過電場和磁場時,均產生能量色散;兩種作用大小相等,方向相反時互補實現雙聚焦;

《現代分析測試技術》複習知識點總結

一 名詞解釋 1.原子吸收靈敏度 也稱特徵濃度,在原子吸收法中,將能產生1 吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的濃度稱為特徵濃度。計算公式 s 0.0044 c a ug ml 1 s 1 吸收靈敏度 c 標準溶液濃度 0.0044 為1 吸收的吸光度 a 3次測得的吸光度讀數均值 2.原子吸...

《現代分析測試技術》複習知識點答案

一 名詞解釋 1.原子吸收靈敏度 也稱特徵濃度,在原子吸收法中,將能產生1 吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的濃度稱為特徵濃度。計算公式 s 0.0044 c a ug ml 1 s 1 吸收靈敏度 c 標準溶液濃度 0.0044 為1 吸收的吸光度 a 3次測得的吸光度讀數均值 2.原子吸...

測試技術考試知識點總結

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