10kt/a草甘膦生產裝置
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批准：四川省化學工業研究設計院研發中心
二〇一〇年一月
草甘膦（glyphosate，n-(膦羧甲基)-甘氨酸）是美國孟山都公司於20世紀60年代篩選合成的一種除草劑，屬於氨基酸衍生物。草甘膦良好的生物活性使其成為應用廣泛的高效、低毒、無殘留、芽後滅生性除草劑，目前是全球最大的除草劑品種，它的除草效果及其優越性至今無法被取代。
隨著目前國內外市場上草甘膦**競爭日趨白熱化，成本優勢變得更加重要。採用空氣催化氧化製備草甘膦有著良好的應用前景。選擇合適的催化劑和合成工藝，有利於提高收率，降低生產成本。
現我院於2023年已經完成雙氧水法草甘膦中試（1000噸/年），為了配套我院草甘膦1萬噸/年裝置的順利投產，進一步降低生產成本，提高產品產量和質量，提高市場競爭力，因此採用空氣氧化法生產草甘膦。目前，專案組已完成10l及1000l草甘膦空氣氧化裝置中試，產品品質、收率及成本均好於雙氧水法合成草甘膦，現有的生產工藝流程經過了不斷的摸索、總結、發展，具有操作簡單、產品的成本、質量具一定市場競爭力的特點。
本工藝採用空氣加壓、水為溶劑、催化劑催化的方法進行氣、液、固三相接觸反應合成草甘膦，通過實時**檢測氧化尾氣中氧氣濃度時間曲線判斷反應終點，與傳統的工藝方法（雙氧水氧化）相比，反應較為緩和，且提高了草甘膦的收率及得固率，草甘膦含量＞95%，不含鐵離子。
1) 反應溫度：控制在65℃±1℃，接近反應終點時，盡量保持不變；
2) 反應壓力：控制在0.59～0.61mpa，接近反應終點時，盡量保持不變；
3) 氧化尾氣體積流速：控制在5m3/min（經減壓閥減壓至0.14～0.16mpa），接近反應終點時，盡量保持不變；
4) 反應時間：＜8h；
5) 反應終點判斷：通過實時**監測氧化尾氣中氧氣濃度時間曲線判斷反應終點，由氧化程式塊給予反應終止提示，盡量保證經過減壓水洗後進入氧氣**檢測儀的氧化尾氣壓力和體積流速前後保持一致；
6) 氧化尾氣中氧氣濃度：控制在10%～15%；
7) 轉料溫度：停止反應後，物料通過5℃迴圈冷卻水降溫至50℃。
1) 冷卻釜冷卻溫度：5℃
2) 保溫時間：≥2h
3) 一次濾餅（即草甘膦初品）含溼量：＜30%
4) 中和一次母液：通氨中和至ph=5.4左右
1) 混料溫度：95℃
2) 熱濾溫度：＞90℃
3) 二次濾餅（即**活性炭）含溼量：＜40%
4) 中和退出系統的二次母液：通氨中和至ph=5左右
1) 陳化溫度：＜20℃
2) 陳化時間：＞1h
3) 三次濾餅（即草甘膦成品）含溼量：＜8%
在氧化釜r0501中加入蒸出水、雙甘膦和催化劑，攪拌公升溫至65℃，通入壓縮空氣，加壓至0.6mpa，連續穩定通氣進行氧化反應，通過實時**監測氧化尾氣中氧氣濃度時間曲線判斷反應終點，大約6～8小時達到反應終點後，停止通氣，排空洩壓後，將料液放入冷卻釜r0502，攪拌降溫至5℃保溫2h，再放入自動離心機m0501過濾，再用二次冷母液洗滌濾餅，一次濾液通氨中和至ph=5.4左右，送至多效蒸發工段濃縮，蒸出水可迴圈套用，一次濾餅甩乾後加入混料釜r0503，與預熱至95℃的二次母液攪拌保溫20分鐘後，放入壓濾機v0506趁熱過濾，經預熱的蒸出水洗滌、熱空氣壓濾濾乾後，將**催化劑加蒸出水返回氧化釜r0501（或直接退出體系），二次濾液經兩級板式換熱器冷卻至20℃，送入結晶陳化槽v0505攪拌陳化1小時，再放入自動離心機m0502過濾，三次濾液送至二次母液沉降池v0510，可迴圈套用（迴圈套用20次後，退出系統，在硫銨工段通氨中和至ph=5左右，送至多效蒸發工段濃縮，蒸出水可迴圈套用），三次濾餅甩乾後，送乾燥工段，閃蒸乾燥得含量＞95%的草甘膦原藥，定量包裝。
該操作規程是為了對本工段生產裝置進行試水、試壓、試漏而編寫。
1) 檢查本工段迴圈冷卻水、蒸汽、工藝空氣、冷凍冰鹽水、蒸出水、熱洗水、結晶母液、蒸汽冷凝水以及、尾氣排空和液體物料輸送等管道及閥門是否正常，並對管道及閥門進行清洗，開關、照明、電源及線路是否正常。
2) 檢查蒸出水罐v0501有無破損，儀表、管道及閥門是否正常，蒸出水幫浦p0501a/b和洗滌水輸送幫浦運轉是否正常，往蒸出水罐v0501中加入來自硫銨母液多效蒸發器的蒸出水，清洗管道和蒸出水罐。
3) 檢查蒸出水預熱器e0501、結晶母液預熱器e0502、洗滌罐v0504、冷凝水**器x0503有無破損，儀表、管道及閥門是否正常，二次母液沉降池v0510有無滲漏，二次母液輸送幫浦p0504運轉是否正常，並分別對其進行試水、試蒸汽、試漏。
4) 檢查混料釜r0503a～d、草甘膦初品加料鬥v0503a～d有無破損，儀表、管道及閥門是否正常，各電機、攪拌器、草甘膦初品電動葫蘆l0502、熱過濾加料幫浦p0502a～d和自控裝置運轉是否正常，加入蒸出水並分別對其進行試水、、試蒸汽、試漏。
5) 檢查壓濾機v0506a～h有無破損，儀表、管道及閥門是否正常，將混料釜r0503a～d內的蒸出水通過熱過濾加料幫浦p0502a～d分別加入濾機v0506a～h，再將熱洗水和蒸出水加入壓濾機v0506a～h，對其進行試水、試壓、試漏。
6) 檢查氧化釜r0501a～p、尾氣吸收裝置x0501a/b、雙甘膦料倉v0508a/b、雙甘膦加料鬥v0502a～p有無破損，各電機、攪拌器、雙甘膦電動葫蘆l0501a/b和自控裝置運轉是否正常，儀表、管道及閥門是否正常，校驗溫度計和壓力表是否準確靈敏。對氧化釜r0501a～p攪拌機封注入黃油，油封罐注入機油，同時用注入油封罐壓縮空氣，使油封罐內壓力為0.65mp。
分別開啟氧化釜r0501a～p釜蓋，檢查內部是否完好，將壓濾機v0506a～h中的蒸出水分別壓入氧化釜r0501a～p各約4500l，分別對氧化釜r0501a～p試水、試蒸汽、試壓、試漏（釜內通入壓縮空氣加壓至0.6mpa，停止通氣，憋壓30分鐘，釜內壓力無變化即為合格）。
草甘膦專案施工總結 改 2
目錄一 概述 1 1工程概況 1 2 施工組織和主要實物工程量 2 二 施工管理 3 1 專案管理 3 2.施工管理 5 三 結束語 19 施工總結 四川華英化工有限責任公司10t a原藥新工藝技改工程為新建專案。本工程由四川化工設計院研發中心獨自開發，四川省化工設計院設計，主體裝置採用兩列對稱布局...
年中國草甘膦市場全景調查與行業運營態勢報告
草甘膦什麼是行業研究報告 企業通常通過自身的營銷網路了解到所在行業的微觀市場，但微觀市場中的假象經常誤導管理者對行業發展全域性的判斷和把握。乙個全面競爭的時代，不但要了解自己現狀，還要了解對手動向，更需要將整個行業系統的執行規律了然於胸。行業研究報告的構成 一般來說，行業研究報告的核心內容包括以下五...
水稻分櫱期誤用草甘膦的原因及對策分析
摘要 分析了草甘膦的效能及特點,闡述了導致誤用草甘膦的原因及其引發水稻生理病害的症狀,並提出避免誤用草甘膦的對策及消除症狀的方法和措施,以為水稻的生產提供參考 關鍵詞 水稻分櫱期 草甘膦 誤用 原因 對策 中圖分類號 s432.3 5 文獻標識碼 b文章編號 1007 5739 2009 20 02...