研究生實驗儀器使用心得
--氣相色譜分析儀
自本科畢業開始，我主要研究的方向和內容為pt奈米顆粒的仿生合成及其對苯和肉桂醛的選擇性加氫的應用。其中對苯和肉桂醛選擇性加氫效果的評定主要採用氣象色譜儀分析加氫效率，這也是我研究生開始至今主要的研究內容，所以，我主要結合氣象分析儀的使用談一下我的心得。
【工作原理】
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然後利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數公釐，固體其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有乙個流動相。
流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣，本實驗中採用氮氣作為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結果。
樣品在色譜柱中得以分離是基於熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。
親合力小的則移動快。假設樣品是由a、b、c3個組分組成的混合物。
在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態1。經過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離後，三者開始分離，如狀態2。再繼續前進，三者便分離開，如狀態3和4。
固定相對它們的親合力是a>b>c，故移動速度是c＞b＞a。走在最前面的組分c首先進入緊接在色譜柱後的檢測器，如狀態4，而後a 和b也依次進入檢測器。檢測器對每個進入的組分都給出乙個相應的訊號。
將從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經分離後依次進入檢測器，檢測器給出對應於各組分的最大訊號(常稱峰值)所經歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質。
故保留時間就可以作為色譜儀器實現定性分析的依據。
檢測器對每個組分所給出的訊號，在記錄儀上表現為乙個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據，而色譜峰所包羅的面積則取決於對應組分的含量，故峰面積是定量分析的依據。乙個混合物樣品注入後，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。
分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。我們也正是利用這一把原理，根據原料和產物不同的出峰時間，峰的積分面積計算反應的轉化率。通常採用的檢測器有：
熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質譜檢測器等。
中心氣象色譜分析儀7890a使用的是火焰離子檢測器。
氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括起源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恆溫器和色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。
色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。由於我們的原料和產物都是極性的，所以採用的是hp-5極性色譜柱進行分離。
【實驗操作及注意事項】
1進樣使用10μl注射器進樣，每次進樣前先用無水乙醇潤洗20次，再用超純水潤洗20次，最後再用樣品潤洗20次，快速排出再慢吸，反覆幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針杆排除氣泡，手不要拿注射器的針頭和有樣品部位，吸樣時要慢、進樣速度要快不要有氣泡。
2提高分離度的幾種方法(1)增加柱長可以增加分離度。（2）減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）。（3）提高進樣技術防止造成兩次進樣。
（4）降低載氣流速。（5）降低色譜柱溫度。（6）提高汽化室溫度。
（7）減少系統的死體積，主要是色譜柱連線要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。（8）毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比。綜上所訴要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。
最終目的是達到分離好，出峰時間快。
3氣相色譜柱的安裝步驟：
（1）檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較髒樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
（2）將螺母和密封墊裝在色譜柱上，並將色譜柱兩端要小心切平。
（3）將色譜柱連線於進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據所使用的gc儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口後如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態。
將色譜柱正確插入進樣口後，用手把連線螺母擰上，擰緊後（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的洩漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。
（4）接通載氣當色譜柱與進樣口接好後，通載氣,調節柱前壓以得到合適的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一**氣裝置和流量控制器等是否正確設定，並檢查一下整個氣路有無洩漏。
等所有問題解決後，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱埠無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
（5）將色譜柱連線於檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連線大致相同。
（6）確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。
（7）色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏工作完成後，就可以對色譜柱進行老化了。對色譜柱公升至一恆定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高於最高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。
當到達老化溫度後，記錄並觀察基線。初始階段基線應持續上公升，在到達老化溫度後5-10分鐘開始下降，並且會持續30-90分鐘。當到達乙個固定的值後就會穩定下來。
如果在2-3小時後基線仍無法穩定或在15-20分鐘後仍無明顯的下降趨勢，那麼有可能系統裝置有洩漏或者汙染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統並解決相關的問題。如果還是繼續的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
當柱子分離過含有高水分樣品後，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
（8）設定確認載氣流速對於毛細管色譜柱，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。因為柱效的計算採用的是載氣的平**速度。
（9）柱流失檢測在色譜柱老化過程結束後，利用程式公升溫作一次空白試驗（不進樣）。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。
摸索試驗條件後，採用的gc引數為：柱溫：250℃；後進樣口溫度：
250℃；進樣量：1μl；分流比：30，公升溫速率為50℃吸附2min；50℃~100℃以5℃/min的速率公升溫；100℃~250℃以10℃
/min的速率公升溫。根據各物質出峰時間的不同，得到物質與出峰時間的對應，由面積積分所佔比例得各物質所佔質量百分比，通過長時間的摸索條件後，已經能夠達到了產物分離的目的。
氣相色譜知識試題
3 汽化室的體積要小,以減少死體積.四.論述題 1.所相色譜法有哪些優點?答 1 能分離測定無活潑官能團的有機產品。2 能分離測定沸點幾乎相同的物質。3 能分離測定性質相近的異構物。4 靈敏度高。5 進樣量少。6 測定速率快。7 多為直接測定,不需要預處理。8 可定量測定微量水,特別是對卡爾費休有干...
氣相色譜常用知識
一 氣相色譜法有哪些特點？1 高靈敏度 可檢出10ug 10克的物質，可作超純氣體 高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。2 高選擇性 可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。3 高效能 可把組分複雜的樣品分離成單組分。4 速度快 一般分析 只需幾分鐘即可完成，有利於指導和...
氣相色譜與液相色譜的比較 總結
液相色譜和氣相色譜相比較，在以下幾個方面具有優越性 1 氣相色譜不適用於不揮發物質和對熱不穩定物質，而液相色譜卻不受樣品的揮發性和熱穩定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子，熱不穩定的物質受熱會發生分解，也不適用於氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用範圍受到了限制。據統計，目前氣相色譜法所能分析...