煤樣的製備方法
gb 474—2008
代替gb 474—1996
本標準規定了煤樣製備的術語和定義，試樣的構成、破碎、混合、縮分和空氣乾燥，各種煤樣的製備及存查煤樣。
本標準適用於褐煤、煙煤和無煙煤。
下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些檔案的最新版本。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本適用於本標準。
gb/t 211 煤中全水分的測定方法（gb/t211-2007, iso 589-2003，neq）
gb/t 217 煤的真相對密度測定方法
gb 475 商品煤樣人工採取方法（gb 475-2008, iso 18283:2006，hard coal and coke — manual sampling， mod）
gb/t 19494.3 煤炭機械化取樣第3部分：精密度測定和偏倚試驗(gb/t19494.
3-2004, iso 13909-7：2001，iso 13909-8：2001，neq)
gb 475規定的術語及定義和以下術語及定義適用於本標準。
使煤樣達到分析或試驗狀態的過程。
注：試樣製備包括破碎、混合、縮分，有時還包括篩分和空氣乾燥。它可分成幾個階段進行。
將試樣分成有代表性、分離的部分的製樣過程。
保留的試樣質量一定、並與被縮分試樣質量無關的縮分方法。
以一定的縮分比、即保留的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。
初級取樣器或試樣縮分器切取的子樣。
切取子樣的裝置。
用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的製樣過程。
使試樣的水分與其破碎或縮分區域的大氣達到接近平衡的過程。
煤樣在空氣中連續乾燥1h後，煤樣的質量變化不超過0.1％時，煤樣達到空氣乾燥狀態。
a) 首次採用或改變製樣程式時；
b) 新的縮分機和製樣系統投入使用時；
c) 對製樣精密度產生懷疑時；
d) 其他認為須檢驗製樣精密度時。
對不易清掃的密封式破碎機和聯合破碎縮分機，只用於處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用被取樣的煤通過機器予以「沖洗」，棄去「沖洗」煤後再處理煤樣。處理完之後，應反覆開、停機器幾次，以排淨滯留煤樣。
根據gb 475給出的公式，在連續取樣下，一批煤的測定結果的精密度估算（絕對）值pl在95%的置信概率見式（1）：
1）式中：
——取樣、製樣和化驗總精密度；
vi ——初級子樣方差；
vpt——製樣和化驗方差；
n ——每一取樣單元子樣數；
m ——取樣單元數。
製樣和化驗誤差幾乎全產生於縮分和從分析煤樣中抽取出少量煤樣的過程中。影響製樣精密度的最主要的因素是縮分前煤樣的均勻性和縮分後的煤樣留量。本標準規定的製樣程式可使以灰分或水分表示的製樣和化驗方差vpt達到0.
2以下，如用機械製樣裝置，製樣和化驗精密度可能會更好。
本標準要求的製樣和化驗總方差目標值為0.05；製樣和化驗各階段產生的誤差（以方差表示），可用gb/t 19494.3 規定的方法檢驗。
製樣室應為水泥地面。堆摻縮分割槽還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。儲存煤樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學藥品。
乙個試樣一般由許多單個子樣合併而成：由整個取樣單元的全部子樣合成，或由一取樣單元的一部分子樣（分樣）合成（見圖1）。在某些情況下，如粒度分析和偏倚試驗時，乙個子樣即構成乙個試樣。
圖1a） 試樣的構成例1
圖1b) 試樣的構成例2
合併試樣時，各獨立試樣的質量應當正比於各被採煤的質量，使合併後試樣的品質引數值為各合併前試樣品質引數的加權平均值。
縮分是製樣的最關鍵的程式，目的在於減少試樣量。試樣縮分可以用機械方法，也可用人工方法進行。為減小人為誤差，應盡量使用機械方法縮分。
當試樣明顯潮濕，不能順利通過縮分器或沾黏縮分器表面時，應在縮分前按第10章所述進行空氣乾燥。
當機械縮分使試樣完整性破壞，如水分損失、粒度離析等時，或煤的粒度過大使得無法使用機械縮分時，應該用人工方法縮分。人工方法本身可能會造成偏倚，特別是當縮分煤量較大時。
縮分可在任意階段進行，縮分後試樣的最小質量應滿足7.2的規定，當一次縮分後的質量大於要求量時，可將縮分後試樣用原縮分器或下乙個縮分器作進一步縮分。
縮分後總樣的最小質量見表1。
表1 縮分後總樣最小質量
表1第2列所列的一般煤樣和共用煤樣的縮分後總樣最小質量，可使由於顆粒特性導致的灰分方差減小到0.01，相當於0.2％的灰分精密度。
表1第2列所列的全水分煤樣縮分後總樣最小質量，約為一般煤樣的20%，但不能少於0.65kg。表1第3和第4列所列值都是根據篩上物，（即粒度大於標稱最大粒度）的測定精密度計算出來的，對其他粒度組分的精密度一般會優於這些值。
在所有情況下，總縮分精密度都取決於每一試樣縮分階段的縮分方差的總和。
在其他製樣精密度水平下的縮分後試樣最小質量ms可按式（2）計算：
2）式中：
ms，o——表1規定的給定標稱最大粒度下的縮分後試樣最小質量，單位為千克（kg）；
pr ——給定縮分階段要求的精密度。
當製備多種用途煤樣時，應全面考慮每種試樣的要求質量和粒度組成。
機械縮分器是以切割大量的小質量試樣的方式從試樣中取出一部分或若干部分。圖2為幾種機械縮分器示例。
1—供料；
2—棄樣；
3—縮分後試樣。
煤樣從一混合容器供到縮分盤**頂部a）旋轉盤型
然後通過特殊的清掃臂分散到整個盤上，留樣經過若干可調口進入溜槽；棄樣經一管道排出，
縮分器整個內部由刮板清掃。
1—供料；
2—旋轉錐；
3—可調開口；
4—棄樣；
5—縮分後試樣。
煤流落在一旋轉錐上，然後通過一帶蓋的可調開 b）旋轉錐型
口進入接收器，錐每旋轉一周，收集一部分試樣。
圖2 機械縮分器示例
1－供料4－旋轉接料器；
2－放料門； 5－電機
3－下料溜槽； 6－轉盤。
煤流經漏斗流下，然後被若干個扇形容器截割成若干相等的部分c）旋轉容器型
1—供料；
2—棄樣；
3—縮分後試樣.
一旋轉漏斗下部帶一斜管，煤流進入漏斗並從斜管排出，在旋轉斜管出口的運轉軌跡道上有乙個或多個固定的切割器。斜管出口每經過切割器一次，即擷取乙個「切割樣d）旋轉斜管型
圖2 （續）
機械縮分可對未經破碎的單個子樣、多個子樣或總樣進行，也可對破碎到一定粒度的試樣進行。縮分可採用定質量縮分或定比縮分方式。
縮分時，各次切割樣質量應均勻，為此，供入縮分器的煤流應均勻，切割器開口應固定，供料方式應使煤流的粒度離析減到最小。
為最大限度地減小偏倚，縮分時，第1次切割應在第1切割間隔內隨機進行。對第二和第三縮分器，後一切割器的切割週期不應和前一切割器切割週期重合。
對於定質量縮分，切割間隔應隨被縮分煤的質量成比例變化，以使縮分出的試樣質量一定。
對於定比縮分，切割間隔應固定，與被縮分煤的質量變化無關，以使縮分出的試樣質量與供料質量成正比。
縮分裝置應滿足以下要求：
a) 切割器開口尺寸至少應為被切割煤標稱最大粒度的3倍；
b) 有足夠的容量，能完全保留試樣或使其完全通過，試樣無損失或溢位；
c) 不產生實質性偏倚，例如不會選擇性地收集（或棄去）顆粒煤或失去水分。必要時應為全封閉式，以防水分損失；
商品煤取 製樣工作規範
1.目的 為規範商品煤樣人工取樣和製樣的檢驗業務，確保檢驗結果的公正和準確 2.適用範圍 適用於褐煤 煙煤和無煙煤等商品煤的人工取樣檢驗業務。3 注意事項 3.1檢驗人員應接受上崗培訓，經授權後方可上崗工作。3.2檢驗人員在現場工作時，應遵守船方 港口碼頭 倉庫和貨物堆場的相關規定，根據商品特性和安...
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gb 474 2008 代替gb 474 1996 本標準規定了煤樣製備的術語和定義，試樣的構成 破碎 混合 縮分和空氣乾燥，各種煤樣的製備及存查煤樣。本標準適用於褐煤 煙煤和無煙煤。下列檔案中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用檔案，其隨後所有的修改單 不包括勘誤的內容 或修...