1．分析目標化合物
無機砷2．儀器裝置
本試驗用的所有玻璃器皿，用之前用溫熱硝酸充分洗滌，再用水仔細沖洗。
裝置：使用告示第2 新增劑b部分，一般試驗方法款項中砷試驗方法的裝置
a。3．試劑
使用附錄2所列試劑等項。
4．試驗溶液的製備
稱取20.0g樣品，放人500ml分解瓶中，加入30ml硝酸和20ml水，充分混合後，
溫和加熱，激烈反應停止後放冷，接著加入10ml硫酸，再加熱，不時新增少量硝
酸，使內容物的顏色不變深。加熱至產生硫酸白煙，內容物呈淡黃色或無色時，
則分解完全。按以上操作分解時間過長，再加入1 ml高氯酸，加熱分解，繼續加
熱至除去殘留的高氯酸。冷後的分解液中加入25 ml飽和草酸胺溶液和75ml水，
繼續加熱至產生硫酸白煙為止。冷後，加水至100ml，此為試驗溶液。
5．操作方法
取5 ml（酸橙的外果皮、日本梨和蘋果為1 ml）4．所得試驗溶液於發生瓶a
中，加入甲基橙指示劑，用氨水中和，加入5 ml鹽酸(1→2)、5 ml碘化鉀溶液和
5ml酸性氯化亞錫溶液，放置10分鐘後。加水至40ml，加入2 g無砷鋅粒，立即將
帶玻璃管b、c、d的橡皮塞e裝在發生瓶a上。將發生瓶a的瓶頸以下放人25°的水
中，放置1小時，接著，取出溴化汞試紙，按照6的標準顯色試紙，目測比色，求
出as2o3含量。
6．標準顯色試紙的製作
在數個發生瓶a中，分別加入0.20，0.50，0.70，1.00，1.20，1.50 和2.00ml
砷標準溶液，加入中和4．試驗溶液的製備所得的試驗溶液所需要的等量氨水，
以甲基橙作指示劑，硫酸(1→3) 中和，按照與5.操作方法相同操作所得的溴化
汞試紙作為標準顯色試紙。
7．定量限
（無記載）
8．注意事項
適用告示第2 新增劑b部分一般試驗方法款項中砷試驗方法中的注意事
項。9．參考文獻
無10．型別
a食品中砷的檢測方法較多，化學法主要有砷斑法和銀鹽法，儀器分析方法主要有氫化物原子螢光法（hg－afs）、石墨爐原子吸收法（gf－aas）、電感耦合等離子體原子發射光譜法（icp－aes）或電感耦合等離子體質譜法（icp-ms）以及近年比較有發展前景的x—射線螢光法[如質子激發x—線螢光法（pixe）等]。這些方法的檢出限除砷斑法（0.25mg/l）外，其他方法均能滿足食品中砷的限量指標要求，其中銀鹽法為0.
2mg/kg、hg－afs或gf－a砷為0.01mg/kg、icp－aes為0.02mg/kg及pixe為0.
01mg/kg。hg－afs由於操作簡便、靈敏度高，首次被列為新國標gb/t5009—2003總砷測定的第一法，而銀鹽法作為第二法。
細菌檢測方法
1.使用0.22微公尺的過濾器過濾100ml水。取下過濾膜插入檢測試管。蓋上塞蓋，振盪幾下，移去塞蓋。2.滴加10滴hmb 50r試劑。注意 hmb 50r是一種強氧化劑。應避免接觸眼睛和 配戴防護眼鏡和防護服。如果一旦接觸了眼睛應立即用流水進行沖洗，至少15min，需去醫院救治。與 接觸後會產生輕...
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