動火分析實驗步驟
在實驗開始前，將空氣 （或氣體）自儀器排出。
首先使吸收液的液面到達吸收瓶上部標線處。
方法如下：首先將量氣管上部的三通活塞轉到與大氣相通的位置。公升高水準瓶，將氣體排入大氣中，同時使封閉液到達量氣管上部的標線，然後將量氣管上部的三通活塞轉到使儀器與大氣隔絕的位置。
開啟吸收器上的活塞，緩慢地放下水準瓶，使吸收瓶液面上公升至上部標線位置。（注：必須特別注意，要使吸收器中特別是各支管中的液面慢慢上公升，並且不使液體進入梳形管，如果液體進入梳形管，則需將儀器拆下，洗滌梳形管並使其乾燥。
）當吸收液到達各吸收瓶的標線後，需檢查儀器的氣密性，方法如下：開啟量氣管上部與大氣相通的三通活塞，緩慢放低水準瓶，使封閉液到達量氣管上部標線。此後使儀器與外界氣體隔離，並把水準瓶放在儀器的底板上。
如果吸收瓶和量氣管內的液面由於所造成的減壓而開始稍微下落，而隨後即保持不變，就表示儀器嚴密不漏氣。
氣體取樣：
將盛有分析氣體樣品的取樣瓶與儀器相連，將三通活塞轉到與量氣管相通，關閉量氣管上部活塞。開啟取樣球膽的夾子，慢慢放下水準瓶，氣體進入量氣管，因為梳形管和支管中有空氣，所以所取的樣氣被空氣稀釋，為了排除空氣，應用樣氣「洗滌」梳形管2～3次，即將氣體充滿量氣管一部分（20～30ml），然後再將部分氣體由量氣管上部三通活塞排入大氣，方可進行氣體取樣。
氣體取樣的方法：在量氣管吸入氣體，其量稍大於100ml。公升高水準瓶，將氣體壓縮使量管中封閉液的液面到達100ml刻度處，用手指按壓連線管和水準瓶的橡皮管，迅速轉動量氣管上部的三通活塞，將多餘氣體排入大氣中。
在量氣體體積時，必須使水準瓶移近量管，同時使量管中的液面與水準瓶的液面處於同一高度。這樣可使量管中的壓力與大氣壓力相平衡。氣體取樣後，應使儀器與氣體**隔絕。
氣體吸收的方法：開啟吸收瓶上部活塞，慢慢公升高水準瓶，當氣體迅速地自量氣管移至吸收瓶時，可使氣泡進入量氣管，這樣會使分析結果發生誤差，在這種情況下，可不關閉吸收器上部的活塞，放下水準瓶，是氣體又移至量氣管（必須注意勿使吸收液進入梳形管）。這樣重複3～4次，然後使吸收器的液面到達吸收器上部細管標線處，量出所剩氣體的體積，記下量得的體積。
氣體可燃物的測定方法：用上述取樣方法在已置換好的量氣管中重新取樣氣100ml。關閉進樣三通閥，開啟量管上部與燃燒瓶相連的三通活塞，開啟燃燒瓶上部活塞使之與量氣管相通，慢慢公升高水準瓶，使量氣管中的氣體進入燃燒瓶，當燃燒瓶中的封閉液降至距鉑絲燃燒圈焊接點的1～1.
5cm處，開啟點火源，待鉑絲燃燒圈灼熱後，將氣體自量氣管緩慢的移至燃燒器，氣體在灼熱的鉑絲圈上通過2～3次後，將氣體移至量氣管，停止加熱，並使其冷卻，然後將封閉液充滿燃燒器至上部標線處，關閉燃燒器上部活塞，量出剩餘氣體的體積，計算可燃物的餘量即可。燃燒一次可能不完全，所以將氣再體燃燒1～2次，直至體積恆定（精確度為0.1mm）為止。
煤中全水分的測定方法：稱取粉碎縮分的煤樣500g於托盤中，放入預先鼓風並已加熱到105～110℃的乾燥箱中，在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥2小時，無煙煤乾燥1～1.5小時。
m1結果計算mar=-----×100%
m2mar空氣乾燥煤樣的水分%
m1--------煤樣乾燥後失去的重量g
m2--------煤樣的重量g
工作曲線的繪製：
用已配製好的工作液沖洗3～4遍已鉻酸洗液浸泡洗滌乾淨的5ml微量滴定管，然後從0開始分別向0～9個容量瓶中準確加入1ml=10微克sio2的工作液0.00、01.00、2.
00、3.00、4.00、5.
00、6.00、7.00、8.
00、9.00ml含sio2分別為0、10、20、30、40、50、60、70、80、90微克，加水稀釋至20ml左右，加一小塊剛果紅試紙，用1+1的鹽酸調至試紙變藍（一般加1滴即可），再量1ml(即1滴管)加入5ml 50g/l鉬酸銨，搖勻，在50℃條件下恆溫放置10分鐘，然後加入60g/l草酸5.00ml、硫酸亞鐵銨5ml,用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，顯色放置10分鐘（同時開啟7230預熱），在680nm處用1cm比色皿以空白試劑作參比，分別輸入sio2的含量，建立方程並列印出來。
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