一化學需氧量
化學需氧量（cod），是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的毫克/公升來表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質汙染的程度。水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。
水被有機物汙染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量指標之一。
水樣的化學需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應溶液的酸度，反應溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此，化學需氧量亦是乙個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行。
對於工業廢水，我國規定用重鉻酸鉀法，其測得的值稱為化學需氧量。
重鉻酸鉀法（codcr）gb11914--89
概述1． 原理
在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的量。
2． 干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/l的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/l以下，再進行測定。
3． 方法適用範圍
用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50 mg/l的cod值。用0.025 mol/l濃度的重鉻酸鉀可測定5—50 mg/l的cod值，但準確度較差。
☆ 儀器
（1） 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。
（2） 加熱裝置：電熱板或變阻電爐。
（3） 50 ml酸式滴定管。
☆ 試劑
（1） 重鉻酸鉀標準溶液（1/6k2cr2o7=0.2500 mol/l）；稱取預先在120℃烘乾2小時的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000 ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
（2） 試亞鐵靈指示液：稱取1.485 g鄰菲囉啉，0.695 g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100 ml，貯於棕色瓶中。
（3） 硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20 ml濃硫酸。
冷卻後移入1000 ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液於500 ml錐形瓶中，加水稀釋至110 ml左右，緩慢加入30 ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液（0.15 ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
c﹝(nh4)2fe(so4)2﹞=
式中，c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）；
v—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（ml）。
（4） 硫酸-硫酸銀溶液：於2500 ml濃硫酸中加入25 g硫酸銀。放置1~2d，不時搖動使其溶解（如無2500 ml容器，可在500 ml濃硫酸中加入5 g硫酸銀）。
（5） 硫酸汞：結晶或粉末。
☆ 步驟
（1） 取20.00 ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00 ml）置250 ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.
00 ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃球或沸石，連線磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）。
注1 對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，在適量減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5 ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。
注2 廢水中氯離子含量超過30mg/l時，應先把0.4 g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入20.00 ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00 ml），搖勻。以下操作同上。
（2） 冷卻後，用90 ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140 ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
（3） 溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
（4） 測定水樣的同時，以20.00 ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
☆ 計算
式中，c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）；
v0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；
v1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；
v—水樣的體積（ml）；
8—氧（1/2o）摩爾質量（g/mol）。
☆ 精密度和準確度
六個實驗室分析cod為150 mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀統一分發標準溶液，實驗室內相對標準偏差為4.3%；實驗室間對標準偏差為5.3%。
☆ 注意事項
（1） 使用0.4 g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00m l水樣，即最高可絡合2000 mg/l氯離子濃度的水樣。
若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞﹕氯離子=10﹕1（w/w）。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
（2） 水樣取用體積可在10.00~50.00 ml範圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果。
水樣取用量和試劑用量表
(3) 對於化學需氧量小於50mg/l的水樣，應改用0.0250 mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01 mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液。
(4) 水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5~4/5為宜。
(5) 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論codcr為1.176 g，所以溶解0.4251 g鄰苯二甲酸氫鉀於重蒸餾水中，轉入1000 ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500 mg/l的codcr標準溶液。
用時新配。
(6) codcr的測定結果應保留三位有效數字。
(7) 每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。
二水中懸浮物（重量法）
1 適用範圍
適用於礦區範圍內的礦井水、生活廢水、各類總排水。
2 定義
水質中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上並於103—105℃烘乾至恒重的固體物質。
3 試劑
蒸餾水或同等純度的水。
4 儀器
1.玻璃砂芯過濾裝置，規格：1000ml。
微孔濾膜：孔徑0.45m，直徑50mm。
3.真空幫浦，抽氣速率：7.2m3/h，極限真空：5pa。或其它型別的抽氣幫浦：流量控制在80—90l/min。
4.稱量瓶：30╳60mm。
5.烘箱：可控制恆溫在103—105℃。
6.乾燥器。
7.無齒扁嘴鑷子。
8.白磁碟。
9.白紗線手套。
10.冰箱。
5 取樣及樣品貯存
1.取樣
所用聚乙烯或硬質玻璃容器要先用洗滌劑清洗，在依次用自來水和蒸餾水沖洗乾淨。在取樣之前，再用即將採集的水樣沖洗三次，然後，採集具有代表性的水樣300—500ml。蓋嚴瓶塞。
注：漂浮或浸沒於水體底部的不均勻固體物質不屬於懸浮物，應從水樣中除去。
2.樣品貯存
採集的水樣應盡快分析測定。如需放置，應貯存在4℃冰箱中，但最長不得超過七天。
注：樣品不得加入任何保護劑，以防止破壞物質在固、液間的分配平衡。
6 步驟
1）濾膜準備（前處理）
1 濾膜在使用前應經過蒸餾水浸泡24小時，並更換1—2次蒸餾水。
2 將濾膜正確地放在過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套漏斗，並用夾子固定好。
3 以約100ml蒸餾水抽濾至近幹狀態（以50—60秒為宜）。
4 卸下固定夾子和漏斗，再用扁嘴無齒鑷子小心夾取濾膜置於編了號的稱量瓶內，蓋好瓶蓋（可露出小縫隙）。
5 將稱量瓶連同濾膜一併移入103—105℃的烘箱中烘乾60分鐘後取出，置於乾燥器內冷卻至時溫，稱其重量；再移入烘箱中烘乾30分鐘後取出，反覆烘乾、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差值≤0.2mg為止。
2）樣品測定
1 用蒸餾水沖洗經自來水洗滌後的抽濾裝置。
2 用扁嘴無齒鑷子小心從恆重的稱量瓶內夾取濾膜正確放於濾膜托盤上，再用蒸餾水簡單濕潤濾膜後，加蓋配套漏斗，並用夾子固定好。
3 量取充分混合均勻的試樣100ml於漏斗內，啟動真空幫浦進行抽吸過濾。
4 當水分全部通過濾膜後，再用每次約10 ml蒸餾水沖洗量器三次，傾入漏斗過濾。然後，再以每次約10 ml蒸餾水連續洗滌漏斗內壁三次，繼續吸濾至近幹狀態。
5 停止抽濾後，小心卸下固定夾子和漏斗，用扁嘴無齒鑷子仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恆重的稱量瓶內，蓋好瓶蓋（可露出小縫隙）。
6 將稱量瓶連同濾膜樣品擺放在白磁碟中，移入103—105℃的烘箱中烘乾60分鐘後取出，置於乾燥器內冷卻至時溫，稱其重量；再移入烘箱中烘乾60分鐘後取出，反覆烘乾、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差值≤0.4mg為止。
7 計算
懸浮物含量c（mg/l）按下式計算：
（a—b）╳ 106
c = ——————
v式中：c——水中懸浮物濃度，mg/l；
a——懸浮物+濾膜與稱量瓶重量，g；
b——濾膜與稱量瓶重量，g；
v——試樣體積，ml。
☆ 注意事項
1、漂浮於水面或浸沒於水體底部的不均勻固體物質不屬於懸浮物質，應在樣品採集時加以避免。實驗室測定階段，處理樣品時應以清潔水樣為先。在定量取樣時，應選擇好合適的量器，水樣均勻混合後應盡快量出。
快速傾入漏斗過濾後，用每次約10 ml蒸餾水沖洗量器三次，傾入漏斗過濾時，應將量器底部的較大顆粒物質去除。
汙水處理專案方案
汙水處理專案方 案目錄第一章專案概況4 第二章排水情況及設計依據4 2.1 排水情況4 2.2 設計思路 範圍及總體要求5 2.3 設計依據6 第三章工藝單元設計7 3.1 工藝流程圖8 3.2 工藝特點9 3.3 工藝單元描述9 3.4 處理效果分析11 3.5 工藝單元設計11 第四章沼氣利用1...
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