儀器分析複習

2022-09-10 13:21:09 字數 5385 閱讀 5416

名詞解釋

單色器:獲取高普線純度輻射的裝置,而輻射來的波長可在很寬的範圍內任意改變。

等離子體:以氣態形式存在的包含分子,離子,電子等粒子的整體電中性的集體。

自吸:中心發射的輻射被邊緣的同種基態原子吸收,使輻射強度降低的現象。

自蝕:元素濃度低是時,不出現自吸,隨著濃度增加,自吸越嚴重,當達到一定值時譜線中心完全吸收,如同出現兩條線。

擔體:化學惰性的多孔固體顆粒,具有較大的比表面積,是固定液的支援體。

標準電極電位:在298.15k時,以水為溶劑當氧化態和還原態的活度等於1時的電極。

響應時間:指參比電極與粒子選擇電極一起接觸到試液直到電極電位值達到穩定值的95%所需的時間。

死時間:不與固定相作用的氣體的保留時間。

保留時間:組分從進樣到柱後出現濃度極大值所需的時間。

摩爾電導率:距離單位長度的兩電極間含有單位物質的量的電解質溶液的電導。

離子氛:中性離子被相反電荷的離子和溶劑化分子包圍形成球狀。

螢光猝長:受激發原子與另一原子碰撞時,能量以熱或者其他非螢光方式給出,產生非螢光法去激發過程使螢光減弱或完全不發生的現象。

標準偏差:0.607倍峰高處色譜峰寬度的一半。

最佳流速:以理論踏板高度h對載氣流速u作用曲線最低點的流速。

等電位點:測電位時不同溫度所得到的各校正曲線相交於一點。

鬆弛效應:不對稱的離子氛對中心離子的運動起阻礙作用的現象。

電泳效應:溶劑化分子與離子一起運動造成的阻礙作用。

wien效應:高強度電場中電導增大的現象。

杜拜-夫肯漢根效應;高頻交流電場電導隨頻率變化的現象。

填空題1,分析化學分為(化學分析)和(儀器分析)。

2,(化學分析)是儀器分析的基礎。

3,儀器分析的分類:光分析法,熱分析法,質譜分析法,電化學分析法,色譜分析法,分析儀器聯用技術

4,表徵吸收線輪廓的引數:中心頻率,中心波長,半峰寬。

5,光譜通常包括5個基本單位:光源,樣品,單色器,檢測器,顯示與資料處理。

6,原子能級通常用4個光譜項符號表示:n主量子數,m譜線多重性符號,l總角量子數,j內量子數。

7,原子化過程:乾燥、灰化、原子化、淨化。

8,色譜分析的依據(分配係數),基礎是(兩相及兩相間的相對運動)。

9,衡量色譜峰的3個引數(標註偏差)(半峰寬)(峰底寬)。

10,組分保留時間油(熱力學因素)控制,而色譜峰變寬由(動力學因素)控制。

11,以(理論塔板高度h)對應(載氣流速u)作用。曲線最低點的流速即為(最佳流速)。

12,氣體進樣器的型別:六通閥(推拉式和旋轉式)。

13,紅色擔體的特徵:(孔徑小、比表面積大、分離非(弱)極性試樣)。

14,固定液的選擇原則:(相似相溶)。

15,雜訊水平為n時,檢出下限為2n。

16,載氣種類的選擇應考慮三方面:(載氣對柱效的影響)(檢測器的要求)(載氣性質)。

17,高效液相色譜的特點:(高壓、高速、高效、高靈敏度、高度自動化)。三高:高壓、高效、高靈敏度。

18,當固定相極性大於流動相極性時,稱(正相);反之稱反相。出峰順序正好相反。

19,電化學分類:按iupac的推薦,可分為三類:(1)不涉及雙電層,也不涉及電極反應。

電導分析。(2)涉及雙電層,但不涉及電極反應。電位分析(3)涉及電極反應。

電解、庫侖、極譜、伏安分析等。習慣分類方法(按測量的電化學引數分類):(1)電導分析法:

測量電導值;(2)電位分析法:測量電動勢;(3)電解(電重量)分析法:測量電解過程電極上析出物重量;(4)庫侖分析法:

測量電解過程中的電量;(5)伏安分析:測量電流與電位變化曲線;(6)極譜分析:使用滴汞電極時的伏安分析。

20,電位分析依據(能斯特方程)。

21,敏華電極由氣敏電極、酶敏電極、細胞電極、生物電極組成。

22,電解時間與(電極面積)(擴散係數)(溶液體積)(擴散層厚度)有關。電解完成的程度與(起始濃度)無關,與(溶液體積v)成正比,與電極面積a成反比。

23,庫倫分析基本要求(電極反應單純)(電極效率100%)。

24,光柵光譜的產生是(多狹縫干涉)和(單狹縫衍射)共同作用的結果。

25,原子發射光譜分析中,定性分析時(減小)狹縫寬度使(相鄰譜線的解析度提高);定量分析時(增大)狹縫寬度使(光強增大)。

26,譜線強度與(溫度)(樣品濃度)(所需激發能)有關。

27,色譜混合物能夠分開的原因是(分配係數k)。

28,液液色譜的流動相為(液體),固液色譜的流動相為(液體+擔體)。

29,氣液色譜的固定相為(固定液和擔體)。

30,氣液色譜固定相的選擇原因是(相似相溶)。

31,玻璃膜電位由(相界電位)和(擴散電位)組成。

32,庫倫分析法的理論基礎(法拉第電解定律)。

33,相對保留值只與柱溫和固定相性質有關,與其他色譜操作條件無關,它表示了固定相對這兩種組分的選擇性。

判斷題1,精密度越高的準確度越高(f)。

2,分子是由多原子組成的,因此分子躍遷時產生多條線,導致結果為線性光譜(f)。

3,能進行定量分析就能進行定性分析,而能進行定性分析的不一定能進行定量分析。(t)。

4,自吸和自蝕是兩種無關的現象(f)。

5,保留時間包含死時間,但死時間不參與分配比(t)。

6,保留時間越長,柱效越好(f)。

7,色譜柱與其長度與其粗細有關(f)。

8,固定液一定是液體(f)。

9,高效液相色譜柱一定是直的並且是不鏽鋼(t)。

10,以水為流動相所形成的液相色譜一定是反相(t)。

11,水的極性最大,煤油的極性最小(t)。

12,通過改變流動相流速可以提高柱效(f)。

13,u(淌度)是單位電場強度下電場強度(f)。

14,任何電極電位都是相對電極電位(f)。

15,點導測量時不需要選擇指示電極(t)。

16,分子是由多原子組成的,多原子分子產生的譜線相互干擾,因此產生的譜線是帶狀的(f)。

17,原子螢光光譜儀與原子發射光譜儀基本原理相同,儀器流程與原子吸收光譜儀相同。(t)。

18,光譜法和色譜法最大的區別是能不能進行混合物的分離(t)。

19,目越大顆粒越小(t)。

20,埃和目都是表示粒徑大小的單位,可以互換(f)。

21,極普分析法不用預電解(t)。

22,富饒火焰溫度遠遠高於貧然火焰(f)。

選擇題1,低壓交流電弧的特點:①電弧溫度高,激發能力強;②電極溫度低,蒸發能力極低;③電弧穩定性好,重現性好,適用於定量分析。

2,屬於火焰的光源:原子發射光譜

3,屬於廣譜檢測器的是:熱導檢測器

4,活性氧化鋁不適合哪一種氣體:co

5,提供銳線光源的方法:空心陰極燈

6,根據積分吸收,必須採用銳線光源,銳線光源的中心頻率就是吸收線的中心頻率。

簡答1,為什麼說化學分析是儀器分析的基礎?①兩者相輔相成,化學法準確,精密,費用少,易掌;儀器法迅速,能處理大批樣品;②儀器分析是相對測量的方法,需要用標準物質來進行校正,而標準物質由化學分析法來進行標定;③許多情況下儀器分析的樣品必須進過預處理,常用的預處理法與化學分析方法相類似。

2,儀器分析發展的三個標誌?①階段一:16世紀天平的出現;②階段二:20世紀40年代後工業大發展;③以計算機應用為標誌的分析化學第三次革命。

3,光分析的三個基本過程?①能源提供能量②能量與被測物質之間的相互作用③產生訊號

4,光分析法的三個基本特點?①所有光分析法均包含三個基本過程②選擇性測量,不涉及到混合物的分離(不同於色譜分析)③涉及到大量光學元件

5,光譜法與非光譜法的區別?光譜法引起波長和強度的變化,而非光譜卻不會。

6,單色器的主要部件?①進口狹縫②準直裝置(透鏡或反射鏡):使輻射束成為平行線③色散裝置(稜鏡、光柵):

使不同波長的輻射以不同的角度進行傳播④聚合裝置或凹面反射鏡:使每個單色光束在單色器的出口曲面上成像

7,吸收峰變寬的原因?①自然變寬:照射光具有一定的寬度②溫度變寬(都卜勒變寬):

都卜勒效應:乙個運動著的原子發出的光,如果運動著方向離開觀察者(接收器),則在觀察者看來,其頻率較靜止原子的頻率低,反之,高。③壓力變寬:

(勞倫茲變寬,赫魯茲變寬)④自吸變寬:燈電流越大,自吸現象越嚴重⑤場致變寬:外界電場、帶電粒子、離子形成的電場及磁場的作用使譜線變寬的現象,影響較小

8,作為擔體的物質應滿足的條件?①比表面積大,孔徑分布均勻;②化學惰性,表面無吸附性或吸附性很弱,與被分離組份不起反應;③具有較高的熱穩定性和機械強度,不易破碎;④顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。

9,電化學分析法的主要特徵?(1)直接通過測定電流、電位、電導、電量等物理量, 在溶液中有電流或無電流流動的情況下,來研究、確定參與反應的化學物質的量。(2)依據測定電引數分別命名各種電化學分析方法:

如電位、電導分析法;(3)依據應用方式不同可分為:直接法和間接法。

10,庫倫分析法與極普分析法各自的特殊在哪兒?庫倫分析法只關係到電量c的變化,而極普分析法則是使用滴汞電極時的伏安分析法。

11,玻璃膜使用的注意事項?使用前必須在水溶液中浸泡24小時以上。

12,tisab的作用?①保持較大且相對穩定的離子強度,使活度係數恆定;②維持溶液在適宜的ph範圍內,滿足離子電極的要求;③掩蔽干擾離子。

13,銳線光源應滿足的條件?①光源的發射線與吸收線的中心頻率一致;②發射線的半峰寬小於吸收線的半峰寬。

14,組分保留時間為何不同?色譜峰為何變寬?組分保留時間:

色譜過程的熱力學因素控制;(組分和固定液的結構和性質)。色譜峰變寬:色譜過程的動力學因素控制;(兩相中的運動阻力,擴散)

15,正規化方程?h=a+b/u+c/u。h:理論塔板高度,u:載氣流速,a:渦流擴散項,b/u分子擴散項,c/u傳質阻力項。

16,干擾抑制?物理干擾誤差最大,化學干擾最難消除(緩衝劑:釋放劑、保護劑、飽和劑、電離緩衝劑)。

干擾及其抑制:(一)光譜干擾:待測元素的共振線與干擾物質譜線分離不完全,主要有以下幾種:

在分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線(可以通過調小狹縫的方法來抑制這種干擾);空心陰極燈內有單色器不能分開的干擾元素的輻射(換用純度較高的單元素燈減小干擾);燈的輻射中有連續背景干擾(用較小通帶或更換燈);(二)物理干擾:式樣在轉移,蒸發過程中物理因素變化引起的干擾,主要影響試樣噴火焰的速度,霧化效率,霧滴的大小等。(可以通過控制試液與標準液的組成盡量一致的方法來抑制--霧化器);(三)化學干擾:

干擾型別:待測元素與其共存物作用生成難揮發的化合物,致使參與吸收的基態原子減少(結果變小);待測離子發生電離反應,生成離子,不產生吸收,總吸收強度減弱,電離反應《=6ev的元素易發生電離(結果變小)。抑制:

釋放劑——與干擾元素生成更穩定的化合物使待測元素釋放出來;保護劑——與待測元素形成穩定的絡合物,防止干擾物質與其作用;飽和劑——加入足夠的干擾元素,使干擾穩定;④電離緩衝劑——加入大量的一種緩衝劑以抑制待測元素的電離。(四)背景干擾:指原子化過程中所產生的光譜干擾。

分子吸收與光散射。消除:氘燈連續光譜背景校正塞曼效應:

在磁場作用下簡併的譜線發生裂分的現象。

儀器分析崗位考試複習

1.儀器環境要求?溫度 16 30 每小時室溫變化不超過 5 濕度 20 80 2.更換氬氣注意事項 1 氣瓶接到儀器前必須先將閥門開啟,用氣流將瓶嘴的灰塵吹光,否則將汙染氣路,影響分析結果。2 剛換完氬氣不得立即分析試樣,需先分析幾次廢樣,激發點正常後分析標樣,檢查曲線是否漂移。3.使用分析儀器應...

儀器分析複習提綱

第一章緒論 1 了解儀器分析的作用 特點,2 了解儀器分析的分類,3 了解儀器分析的發展趨勢。第二章電化學分析法 1 了解電化學分析法基礎,2 掌握電位分析法基本原理,3 了解膜電位 離子選擇性電極工作原理,4 掌握離子選擇性電極定量測試方法及其影響因素,5 掌握電位滴定原理及計算方法,6 熟練掌握...

《化工儀器分析》複習內容

第一章紫外可見分光光度法 紫外可見分光光度 uv vis 是基於物質分子對200 780nm區域內光輻射的吸收而建立起來的分析方法。一 紫外 可見分光光度法分類 1 目視比色法 由於欠準確,已不廣泛使用 2 測定方法 測定方法有標準色階法 比色滴定法。a 標準色階法 b 比色滴定法 1 分光光度法 ...