x螢光分析
一．實驗目的
1．了解能量色散螢光分析的原理、儀器構成和基本測量、分析方法。
2．驗證莫塞萊定律，並從實驗推出遮蔽常數。
3．研究對多道分析器的定標，以及利用螢光分析測量位未知樣品成分及相對含量的方法。
二．實驗原理
以一定能量的光子、電子、原子、粒子或其它離子轟擊樣品，將物質原子中的內殼層電子擊出，產生電子空位，原子處於激發態。外殼層電子向內殼層躍遷，填補內殼層電子空位，同時釋放出躍遷能量，原子回到基態。躍遷能量以特徵射線形式釋放，或能量轉移給另乙個軌道電子，使該電子發射出來，即俄歇電子發射。
測出特徵射線能譜，即可確定所測樣品中元素種類和含量。
特徵曲線射線根據躍遷後電子所處能級可以分為系等；根據電子躍遷前所在能級又可分為等不同譜線。特徵譜線的的能量為兩殼層電子結合能之差。因此，所有元素的系特徵射線能量在幾千電子伏到幾十千電子伏之間。
螢光分析中激發x射線的方式一般有三種：
（1）用質子、α粒子等離子激發
（2）用電子激發；
（3）用射線或低能射線激發。我們實驗室採用射線激發（技術），用放射性同位素作為激發源的光管。
技術中，入射光子除與樣品中原子發生光電作用產生內殼層空位外，還可以發生相干散射和非相干散射（康普頓散射），這些散射光子進入探測器，形成分析中的散射本底。另外，樣品中激發出的光電子又會產生軔致輻射，但這產生的本底比散射光子本底小得多，且能量也較低，一般在以下。所以能譜特徵是：
特徵射線峰疊加在散射光子峰之間的平坦的連續本底譜上。如圖1能譜示意圖所示。
圖一：能譜示意圖
測量特徵射線常用探測器，它的能量解析度高，適用於多元素同時分析，也可選用或高純探測器，但均**昂貴。
在螢光分析中，對於輕元素（一般指的元素）通常測其射線，對於重元素（的元素），因其射線能量較高且比射線強度弱，常測其射線，這樣測量的特徵射線能量一般在以下。正比計數管在此能量範圍，探測效率較高，其能量解析度雖比探測器差，但遠好於閃爍探測器，***的正比管處解析度優於，能滿足學生實驗的需要。
螢光分析可以同時測出樣品中所含元素種類和各元素絕對或相對含量。所含元素種類可以由測出的特徵射線能量與已知的各元素特徵射線能量值相對照識別出來。
元素的絕對含量可由下式計算：
其中為所測元素的乙個特徵峰計數（扣除本底後的峰面積），為該元素的原子量，為入射粒子數，為特徵射線產生截面，表示射線或射線，為探測該特徵峰處的效率、為該特徵射線在樣品中的透射率，對薄樣品近似為1。為阿伏伽德羅常數，為探測器對樣品所強立體角。樣品中兩種元素的含量比可由下式計算：
樣品中元素的含量亦可以根據前述標準樣品測得的定標曲線，用同樣測試時間比較測出。
對峰重迭的譜，需要用曲線（常用高斯線）擬合法，算出峰面積。
年莫塞萊發現元素的特徵射線頻率與原子序數有下列關係：
式中是常數；對一定範圍內的元素，不隨改變。
三．實驗儀器
射線源，探測器，計算機，多種樣品
四．實驗內容
1．螢光分析儀能量-道址關係。
可以選一組特徵射線峰相隔較遠，峰不重迭的元素，以不同的相對含量製成一組樣品，在與測試樣品相同的幾何條件下，測出各元素的特徵射線峰所在的道址和相應的計數。由特徵射線能量資料表查出標樣中各元素特徵射線的能量，作出能量一道址曲線。
2．驗證莫塞茉定律
用數種純金屬樣品，測出它們的特徵射線能量，驗證滿足上述關係
3．樣品測量。
螢光分析可以同時測出樣品中所含元素種類和各元素絕對含量。元素絕對含量可由下式計算：
樣品中兩種元素的含量比可由下式計算：
通過測量樣品的特徵射線能量來判斷樣品中的元素成分
五．資料處理
1．對多種材料的螢光分析實驗資料如下：
表一：螢光分析實驗資料
2．由表中已知元素的資料畫出能量-道址影象，如下：
圖二：能量-道址關係影象
對影象做線性擬合得到的一些引數為：
表二：能量-道址關係擬合結果
故能量與道址之間的關係表示式為：
3．確定莫塞萊關係式中的常數
莫塞萊關係，而，若令，，則有
由表一中輕元素（）的資料做出的影象，並且進行線性擬合，得
圖三：的關係影象
對影象做線性擬合得到的一些引數為：
表三：的關係擬合結果
故莫塞萊關係式為：
即遮蔽常數
4．確定其他物品中的元素成分
由能量-道址關係式和莫塞萊關係式可以計算出其他物品螢光分析譜線峰值的能量和主要原子序數，列表如下：
表四：其他物品中元素的原子序數計算值
六．誤差分析
該實驗利用射線分析元素成分，是比較精密的，但仍有一定的誤差，我認為誤差主要有以下幾個**：
1．實驗所用樣品純度不夠高。實驗所用的鐵塊或者銅片並不是純的鐵或銅，或多或少會摻有一些雜質，所以對測量結果有一定的影響。
2．取樣點不夠多。實驗中峰值的出現是許多測量資料累加的結果，所以如果取樣點比較少，則會造成峰值引數不夠準確，在實驗過程中如果耐心地等計算機取樣，則可以減小這一誤差。
3．道址不夠精密。我們所用的儀器道址有幾百個，而且是離散的點，如果能夠把道址的數量增多，那麼就能減小離散取樣所造成的誤差。
4．道址的讀數有一定的主觀隨意性。實驗中發現在峰值處對道址的讀數可以有很多選擇，因為資料點比較密集，所以我們用肉眼很難分辨哪乙個資料更接近峰值，所以對道址的讀數的隨意選擇就造成了一定的誤差。
5．實驗過程中並未記錄一些峰值較小的峰的資料，這是因為較小的峰的測量誤差本身較大，若要進行能量-道址曲線擬合會產生較大的誤差，所以實驗中只考慮了圖形上的主峰。
6．測量一些樣品的時候要考慮容器的影響，比如測量的時候影象上沒有明顯的峰值，這是因為放置的塑料容器對測量產生了一定的影響，把容器中的取出再進行測量便會得到理想的結果。
7．對實驗結果的擬合過程中有一定的誤差
七．思考題
1．測量樣品與標準樣品計數率相差很大，對測量有影響嗎？
答：測量樣品與標準樣品計數率相差很大對實驗沒有影響。
因為無論是定標還是樣品中成分測量都是關於道址與能量的關係，與計數率無關，實驗中只需要記錄道址數。如果想要知道樣品中各元素的含量，則需要精確地知道計數率，這樣當測量樣品與標準樣品計數率相差很大時會影響測量精度。
2．液體樣品可以用螢光分析測其成分嗎？用何方法，要注意什麼？
答：液體樣品可以用螢光分析測其成分。
可以選用適當的容器盛放液體，為了減小容器對測量的影響，必須選取適當的材料，比如輕元素或有機材料，因為輕元素的各個能級間的躍遷能量較小，可以忽略其激發的特徵譜線。
也可以首先測定容器的成分，記錄特徵峰的位置，然後將樣品置於容器中測量分析其成分，得到容器和液體樣品共同的測量結果。將兩者進行比較即可確定液體的成分，但是要注意容器的厚度要小，否則會影響測量。
八．實驗總結
本次實驗通過分析元素的特徵譜線來確定發現特徵射線頻率與原子序數的關係，能量與道址之間的關係。實驗精度比較高，而且實驗操作並不複雜。
對於的測量，開始被裝在塑料容器裡，測量結果為一段平直的曲線，所以容器對測量的影響很大，於是我們把樣品倒在紙上進行測量，得到了理想的峰值，這是因為紙中的成分都是有機物，產生的譜線能量較小，所以用紙做容器測量效果更好。
實驗中對道址的讀數有很多選擇，因為在峰值附近不僅有乙個道址，我們對所有的道址都選取最中間的乙個，以此來減小誤差。
九．附錄：實驗資料記錄
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