ICP檢鐵矽硒磷譜線及原理

2022-10-07 03:09:03 字數 1291 閱讀 3747

在icp-aes技術當中,濃度與強度之間的關係一般為線性關係。當濃度較高時,與線性關係會有一些偏差,通常強度會稍稍降低,即濃度的兩倍低於強度的兩倍。對有些元素,高濃度的強度會稍微更強一些,使曲線稍微向上彎曲。

上彎曲線通常可設定適當等離子體條件來加以克服。

其線性範圍可能會達到4到6個數量級。

濃度校正曲線(標準曲線)是最廣泛採用的一種校正方式。方法是對一系列標準樣品進行測量,得出各個強度/濃度點,再對乙個空白進行測量,以得到零濃度值時的強度值。採用數學方法對所得各點進行擬合,得到標準曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所測得強度值得出。

儀器引數的選擇:icap6300型等離子全譜直讀光譜儀(美國熱電公司)儀器測定條件:沖洗幫浦速分析幫浦速50rpm,幫浦穩定時間5s,rf功率1150w,輔助氣流量0.

5l/min,垂直觀測高度15mm,樣品沖洗時間:30s。

波長:si:212.412 fe:239.562 p:185.942 (吹氣最少四小時以上)se:196.090 pb:220.353

其中 p se受mn垂直干擾需要用干擾係數法來測定。

詳細說明:1、si為什麼選212.412; fe為什麼穩定239.562;p為什麼選185.942;不選其他常用譜線的說明;

si212.412是次靈敏線,經過長期試驗驗證,使用icap6300測錳中矽時高含量的錳對矽的干擾最小,相關係數最好;fe259.940和fe238.

204是靈敏線和次靈敏線,但是譜線附近都有fe的重疊干擾,相關係數不理想,所以選擇可以去除mn干擾的fe239.562譜線,相關係數較好;p177.495,p178.

284需要很長時間的氬氣吹掃,並且受高含量mn的複雜干擾,p213.618譜線較弱且受mn干擾形態不好難以定量,選擇185.942雖然受高含量mn的疊加影響,但是可以通過k1值來消除,線性關係良好。

2、稱樣多少,怎麼溶樣(所用藥品之類),矽加氫氟酸多少,加硼酸如何絡合;

錳片或者錳粉稱樣0.1g,1:1稀王水20ml電熱板低溫溶樣,稀釋到100ml,同時做好溶樣空白。

做高矽矽錳時用聚四氟乙烯杯加3ml氫氟酸,10ml1:1稀王水溶樣,溶完後加20ml飽和硼酸溶液絡合,4小時後再稀釋待測。

3、各元素的方法檢測(mdl)下限是多,誤差多少?檢測下限ldl是多少?相關係是多少?重複性如何?

fe239.562: mdl:0.002ppm 相關係數:0.999943 重複性:0.5ppm 0.2%,

4、各校正係數k值是多少?是怎麼得來的k1值?

各元素k值是每次校正標準曲線後用默克1000ppm高純錳標液來計算,計算1000ppm mn對各元素所貢獻的k值,再填進儀器軟體iecs控制表中,然後進行分析。

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