氧化鉀、氧化鈉快速容量分析方法
1．範圍
本標準主要規定了鈉鈣矽鋁玻璃中氧化鉀、氧化鈉的測定方法。
本標準適用於鈉鈣矽鋁玻璃中氧化鉀、氧化鈉的測定。
2．一般規定
2.1所用分析天平的精度為0.0001g，砝碼經過校正，稱取試樣應精確至0.0002g。
2.2化學分析用的水應為蒸餾水或離子交換水，所用試劑應為：分析純或優級純。用於標定溶液濃度的試劑應為基準試劑。
2.3 所用滴定管、容量瓶、移液管，應進行校正。
3．試樣製備
按《gb1549 鈉鈣矽鋁硼玻璃化學分析方法》中之二的規定。
4．氧化鉀的測定
4.1 方法提要
在一定的條件下使用四苯硼鈉和溶液中的鉀離子生成穩定的四苯硼鉀沉澱，以松節油作沉澱穩定劑，以溴酚蘭為指示劑，用季胺鹽標準溶液回滴過量的四本硼鈉，求得氧化鉀含量。
4.2 試劑
4.2.1 硫酸（1+1）
4.2.2 氫氟酸40％
4.2.3 乙醇95％
4.2.4 氧化鉀標準溶液：
準確稱取經500～600℃灼燒1小時的氯化鉀1.5828克於燒杯中加水溶解後轉入1公升容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液每毫公升含1mg氧化鉀。
4.2.5 季胺鹽標準溶液：稱取十六烷基三甲基溴化銨7克於1公升燒杯中，加入乙醇150m g，迅速加入水至1公升混合均勻，貯入試劑瓶中備用*。
標定：用微量滴定管放1％四本硼鈉標準溶液5.00ml於100ml燒杯中，加入25ml水和3－4滴溴酚蘭指示劑以及1ml醋酸－醋酸鈉緩衝溶液，再用季胺鹽標準溶液滴定至呈現蘭色為終點。
季胺鹽標準溶液對四本硼鈉溶液之換算係數（a）：
a＝5.00/v
式中：v——滴定時耗用季胺鹽標準溶液的體積，ml；
5.00——量取四本硼鈉標準溶液的體積，ml；
4.2.6 四本硼鈉標準溶液：稱取10克四本硼鈉溶於900ml水中在暗處放置過夜，用4％氫氧化鈉溶液調節ph＝12～13過濾後用水稀釋至1公升搖勻貯於棕色瓶中備用**。
標定：準確加入氧化鉀標準溶液6.00ml於100ml燒杯中，加水至30ml，加入硫酸鎂－醋酸溶液2ml，邊攪拌，邊用微量滴定管逐滴加四本硼鈉標準溶液10.
00ml充分攪拌後放置5分鐘，加入溴酚蘭指示劑3－4滴，醋酸－醋酸鈉緩衝溶液1ml，邊攪拌邊慢慢滴加松節油8滴，再用季胺鹽標準溶液滴定呈現藍色為止。
四本硼鈉標準溶液對氧化鉀的滴定度t按下式計算：
t＝g/（10-a×v）
式中： t——1毫公升四本硼鈉標準溶液相當於氧化鉀的毫克數
g——取氧化鉀標準溶液中所含氧化鉀的毫克數
10——加入四本硼鈉標準溶液的體積，ml
a——季胺鹽標準溶液對四本硼鈉標準溶液換算係數（體積比值）
v——消耗季胺鹽標準溶液的體積，ml
4.2.7 硫酸鎂－醋酸溶液：稱取硫酸鎂（mgso4.7h2o）127克溶於水，加入冰醋酸59ml，用水稀釋至500ml，混勻備用。
4.2.8 醋酸－醋酸鈉緩衝溶液（ph＝3.5）
將2n醋酸溶液與1n醋酸鈉溶液按4+1體積混合搖勻配製而成，（取冰醋酸59ml用水稀釋至500ml配成2n醋酸溶液，稱取醋酸鈉（ch2coon.3h20）13.6克配成100ml 1n醋酸鈉溶液）。
4.2.9 溴酚蘭指示劑：稱取0.2克溴酚蘭指示劑於10ml乙醇，加入0.4％氫氧化鈉10ml，然後加水至100ml。
4.2.10 松節油（醫用）
4.2.11 氫氧化鈉溶於4％：將4g氫氧化鈉溶於100ml水中。
4.3 分析步驟
準確稱取試樣約0.2g（無鹼玻璃約0.3g）於鉑坩堝中，先用少量水潤濕，然後加入硫酸（1+1）6－8滴，氫氟酸7－10ml於低溫電爐上蒸乾，再公升高溫度冒進白煙後持續5分鐘，取下用熱水浸於100ml的燒杯中洗淨坩堝，煮沸2－3分鐘，此時燒杯中試液體積不得超過30ml，稍冷準確加入6.
00ml氧化鉀標準溶液，再加入硫酸鎂－醋酸2ml，邊攪拌邊用微量滴定管慢慢滴加四本硼鈉標準溶液10.00ml，充分攪拌後放置5分鐘，加入溴酚蘭指示劑3－4滴，用氫氧化鈉標準溶液調節至ph約3.5，加入醋酸－醋酸鈉緩衝溶液1ml，邊攪拌邊慢慢滴加松節油8滴，再用8.
7％季胺鹽標準溶液滴定至呈現穩定藍色1分鐘不退色即為終點。氫氧化鉀百分含量按下式計算：
k2o％＝〔tk2o×﹙10-a×v﹚-m〕×100÷﹙g×100﹚
式中：tk2o——1毫公升四本硼鈉標準溶液相當於氧化鉀的毫克數
a—鹽標準溶液對四本硼鈉標準溶液換算係數（體積比值）
v—滴定時消耗季胺鹽標準溶液的毫克數
m—外加氧化鉀毫克數
g—試樣重（g）
5．氧化鈉的測定
5.1 方法提要
試樣經硫酸、氫氟酸分解，用氫氧化鋇溶液和二氧化碳沉澱分離出干擾離子。用鹽酸標準溶液滴定鉀鈉含量減去氧化鉀量即得氧化鈉量。
5.2 試劑與裝置
5.2.1 硫酸（1+1）
5.2.2 氫氟酸40％
5.2.3 氫氧化鋇溶液5％：將5g氫氧化鋇溶解於100ml水中。
5.2.4 甲基紅指示劑0.10％：稱取0.1g甲基紅溶解於90ml乙醇，然後加入10ml水搖勻。
5.2.5 溴甲酚綠指示劑0.1％：稱取0.1g溴甲酚綠溶於50ml乙醇中，然後加50毫公升水搖勻。
5.2.6 酚酞指示劑0.1％：稱取0.1g酚酞溶於100ml乙醇搖勻。
5.2.7 基準碳酸鈉固體
5.2.8 鹽酸標準溶液0.05n：量取鹽酸（比重1.19）21ml用水配成5公升搖勻備用。
標定：準確稱取經270～300℃烘乾2小數得無水碳酸鈉基準試劑約0.1g於250ml燒杯中，加水到100ml，煮沸，加8滴甲基紅指示劑、13滴溴甲酚綠指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至綠色變為暗紅色後，繼續煮沸1分鐘，又變為綠色後再用鹽酸標準溶液的當量按下式計算：
n＝w÷（v×0.05299）
式中： w——稱取基準無水碳酸鈉的重量（克）
v——標定時消耗的鹽酸標準溶液體積（ml）
0.05299——無水碳酸鈉的毫克當量
5.2.9 二氧化碳鋼瓶或者二氧化碳簡易發生裝置
5.3 分析步驟
準確稱取試樣約0.2g（無鹼玻璃約0.3g）於鉑坩堝中，用少量水潤濕，加硫酸（1+1）6－8滴和7－10ml氫氟酸，在低溫電爐上蒸乾，並公升高溫度冒進白煙後持續3－5分鐘，取下，用熱水浸於250ml的燒杯中，調整體積為100ml（無鹼玻璃150—200ml），加熱煮沸3分鐘，趁熱加8滴甲基紅指示劑，邊攪拌邊用小滴管慢慢滴加氫氧化鋇溶液至試液變黃並過量2—3滴，煮沸，取下，趁熱用中速定性濾紙過濾，用熱水洗5—6次棄去沉澱物，將濾液濃縮到100ml左右，邊攪拌邊慢慢加入氫氧化鋇溶液10ml並繼續煮沸5分鐘，取下，冷卻至室溫，加入酚酞指示劑1滴，通入二氧化碳使試液由紅邊黃後，持續5分鐘，移到電爐上煮沸，濃縮到30—40ml（無鹼玻璃濃縮到10—15ml）左右，用中速定性濾紙過濾，冷水洗三次燒杯三次漏斗（無鹼玻璃不洗），試液與洗液總計約70—80ml，煮沸，加13滴溴酚綠指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至由綠色變為暗紅色後繼續煮沸1分鐘，又變為綠色再用鹽酸保障溶液滴定至紅色即為終點。
氫氧化鈉百分含量按下式計算：
na2o％＝（r2o％－k2o％）×0.6582
式中：r2o％——鹼金屬含量以氧化鉀表示
r2o％＝n×v×0.0471×100÷g
n——鹽酸保障溶液的當量濃度
g——試樣重量
v——滴定時消耗鹽酸標準溶液的體積（ml）
k2o％——用四本硼鈉容量法測得氧化鉀的百分量
0.6582——k2o換算為na2o的係數
6．允許差值
中鹼玻璃 k2o 0.10
na2o 0.30
無鹼玻璃 k2o 0.10
na2o 0.10
注： ＊季胺鹽標準溶液低於14℃時析晶，可將試劑瓶溫水浴類使析晶溶解，校對體積比後再用。
＊＊配製四本硼鈉標準溶液時，如果出現白色乳狀，適當加熱即可溶解。
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