氟康唑對照(顆粒含量)溶液穩定性驗證方案目錄
1. 驗證目的
2. 檢查方法
3. 驗證要求
4. 驗證小組
5. 試驗用儀器及材料
6. 驗證用樣品及試劑
7. 驗證的相關檔案
8. 操作方法
9. 結果記錄分析
10. 結論
11. 評價
1．驗證目的
驗證在實際儲存條件（2℃～8℃）下，對氟康唑分散片顆粒含量檢驗時配製的氟康唑對照品溶液進行穩定性考察，以此驗證結果確定中間體含量驗用氟康唑對照品溶液的儲存期，以保證氟康唑分散片顆粒含量檢驗的準確。
2．檢查方法：紫外可見分光光度法
3．驗證要求：嚴格按照氟康唑分散片顆粒檢驗操作規程中中間體含量檢驗方法中對照品溶液的配製方法（稱取105℃乾燥2小時的氟康唑對照品約50mg，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）溶解並稀釋至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）溶解並稀釋至刻度，搖勻）準備驗證用樣品與材料，並依照檢驗方法的操作步驟對樣品進行稀釋，定容。配製好的用於穩定性考察的對照品溶液儲存在白色容量瓶中，存放於2～8℃冰箱內。
於一定間隔時間裡用重新稱取的對照品溶液儲存穩定性實驗的對照品溶液進行測定，其含量變化的相對標準偏差不得過1.0%。以此作為氟康唑分散片顆粒含量測定用對照品溶液在2～8℃冰箱內儲存期限的依據。
考察對照品為正在使用的批號，如更換新批號，應重新做穩定性驗證。
4．驗證小組
5．試驗用儀器及材料
檢查人複核人日期：
6．驗證用樣品及試劑
6.1驗證用對照品**及批號
檢查人複核人日期：
6.2驗證用試劑**及批號
檢查人複核人日期：
7.驗證相關檔案
檢查人複核人日期：
8．操作方法：按《中國藥典》2023年版二部紫外分光光度計檢查法方法和氟康唑片檢驗操作規程進行驗證。
8．1溶劑：鹽酸溶液（9→1000）；
8.2供試品溶液（穩定性考察對照品溶液）：稱取105℃乾燥2小時的氟康唑對照品約50mg，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）溶解並稀釋至刻度，搖勻。
放於2-8℃的冰箱中。分別於一定間隔時間裡從冰箱取出，放至室溫後分析。
8.3對照品溶液：稱取105℃乾燥2小時的氟康唑對照品約50mg，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）溶解並稀釋至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）溶解並稀釋至刻度搖勻。
分別與於供試品溶液從冰箱取出的相同時間同時稱取對照品進行比較。
取樣時間見下表
注：「*」，表示稱定樣品的時間，「+」表示放於冰箱中的樣品取出的時間
驗證實驗設定對對照1、對照2配製成的溶液進行考察的期限為16天，對對照3與對照4進行考察的期限為12天，如19天內對照1、對照2的含量變化其rsd 未超過1.0%，且對照3與對照4在12天的考察期限內其含量變化也未超過1.0%，我們認為氟康唑對照品溶液置於白色容量瓶中並放於2-8℃冰箱內19天內無顯著變化，可在10天內用於氟康唑分散片顆粒含量的測定。
8.4 測定：精密量取對照品溶液與供試品溶液，按sop「紫外分光光度法」操作,在261nm的波長處測定吸收度，記錄吸收值，進行含量分析。
8.5 計算公式
a供×w對×c對
含量100%
a對×w供
其中：a供——為供試品的吸收值；
a對——為對照品的吸收值；
w對——為對照品的稱樣量；
w供——為供試品的稱樣量；
c對——為對照品的含量；
9．結果記錄分析
**批號
檢查人複核人日期：
10．結論 ：
11．評價：
附1試液配製記錄
確認人複核人日期： 年月日
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