一、實驗目的
1、 了解納濾的原理及中試實驗裝置構造
2、 掌握鹽分濃度的測定方法
3、掌握測定化學需氧量的原理和技術
二、實驗原理
膜是具有選擇性分離功能的材料，利用膜的選擇性分離實現料液的不同組分的分離、純化、濃縮的過程稱作膜分離。它與傳統過濾的不同在於，膜可以在分子範圍內進行分離，並且這過程是一種物理過程，不需發生相的變化和新增助劑。膜的孔徑一般為微公尺級，依據其孔徑的不同（或稱為截留分子量），可將膜分為微濾膜、 超濾膜、納濾膜和反滲透膜。
工藝中各種膜的分離與截留效能以膜的孔徑和截留分子量來加以區別，圖1簡單示意了四種不同的膜分離過程（箭頭反射表示該物質無法透過膜而被截留）：
膜分離技術是指利用選擇性透過膜作為分離介質，當膜兩側存在某種推動力(如壓力差、濃度差、電位差等)時，原料側組分選擇性地透過膜，以達到分離、提純目的的一種高效的分離方法。納濾膜一般都為荷電膜，對於各種溶質的分離機理可以分為膜的溶解和擴散作用，膜的篩分效應，膜的道南效應，以及膜的篩分和道南綜合效應等。對於非極性溶質通過納濾膜時的截留率以及分子量相差較大的溶質分離主要取決於篩分效應（sieving effect）或尺寸效應（size effect）。
膜分離的基本工藝原理如圖2所示：在過濾過程中料液通過幫浦的加壓，以一定流速沿著濾膜的表面流過，大於膜截留分子量的物質分子不能透過膜而流回料罐，小於膜截留分子量的物質或分子透過膜，形成透析液。故膜系統都有兩個出口， 一是回流液（濃縮液）出口，另一是透析液出口。
實驗中所用的納濾膜是一種截留分子量為250的複合膜，實驗過程中，料液中的有機物（平均分子量為1000）被納濾膜截留不能透過膜而流回料罐中，小於膜截留分子量的鹽分（氯化鈉） 透過膜形成透析液，從而實現鹽分和有機物的分離。用化學需氧量的值來間接表示有機物的濃度：在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流一定時間，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據消耗重鉻酸鉀標準溶液的量計算水樣化學需氧量的值。
水的電導率與其所含無機酸、鹼、鹽的量有一定關係。當它們的濃度較低時，電導率隨濃度的增大而增加，因此，用電導率值來測定透析液中離子的總濃度或含鹽量。
三、實驗儀器裝置及試劑
四、實驗步驟
1、檢查料液的輸出、濃縮液的輸出、透析液的輸出管路，確保所有管道結合緊密而無滲漏，按工藝要求檢查閥門的應開應關位置是否正確。
2、將30l水倒入料罐中，開啟裝置總電源，濃縮液出口調節閥全開，啟動高壓幫浦，緩慢關閉濃縮液出口調壓閥，使系統達到設定的進膜壓力。
3、緩慢調節調壓閥使進膜壓力分別為0.4mpa、0.8mpa、1.
2mpa、1.6mpa、2.0mpa、2.
5mpa，穩定1min後，用體積法測量並記錄透析液的流量q（測三次取平均值）用以計算膜的透水通量jw，並繪製膜的透水通量jw於操作壓力△p的關係曲線。測試結束後關閉高壓幫浦，開啟料液輸出閥將料液罐中剩餘的水全部排出。
4、將30l含有氯化鈉（2g/l）和聚乙二醇1000（2g/l）的水倒入料罐中，濃縮液出口調節閥全開，啟動高壓幫浦，緩慢關閉濃縮液出口調壓閥，使系統達到設定的進膜壓力2.0mpa，並開始計時。在執行時間分別為1min、3min、5min、10min、15min時同時在濃縮液和透析液出口各取樣500ml。
5、關閉高壓幫浦，開啟料液輸出閥將料液罐中剩餘料液全部排出。
6、用去離子水對系統進行清洗：首先需將系統內殘留料液用去離子水頂出系統，然後將系統轉化到清洗的閥門狀態，即濃縮液和滲透液均回罐迴圈，啟動高壓幫浦，將壓力控制設定值調到6.9bar，執行15min，關閉高壓幫浦，開啟料液輸出閥將料液罐中剩餘的水全部排出。
7、氯化鈉濃度與電導率關係曲線的製作：分別準確稱取一定量的氯化鈉配成濃度為0.0g/l、0.
2g/l、0.5g/l、0.8g/l、1.
0g/l、1.5g/l、2.0g/l、2.
5g/l的溶液100ml，測其電導率值，繪製電導率與氯化鈉濃度關係曲線。
8、用multi340i手提式多引數測試儀分別測定並記錄所採樣品的電導率值，根據電導率與氯化鈉濃度關係曲線求出所採樣品的氯化鈉濃度，計算鹽的透過率t，繪製透析液和濃縮液中鹽濃度對時間的關係曲線。
9、加入0.4g硫酸汞於回流玻璃試管中，分別取20ml不同執行時間的濃縮液作為水樣，準確加入10.00ml的重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動使溶液混勻，鏈結磨口回流冷凝管，加熱回流2h（自沸騰時計時）。
10、冷卻後（關電後約5min）用90ml水沖洗冷凝管壁，取下冷凝管。
11、溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
12、測定水樣的同時，取20.00ml二次蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
13、計算濃縮液中各時間點的cod值，並繪製濃縮液中有機物濃度（cod值）對時間的關係曲線。
五、資料處理
（1） 純水透過通量jw (l · m-2 · h-1)：
1）式中，△v表示一定時間內的透過的水的體積l； t表示操作時間（h）；a表示膜面積（a=1.77m2）。
（2） 鹽的透過率t：
2）式中，csalt, p和csalt, f 分別表示透過液和料液中氯化鈉的濃度。
（3） 化學需氧量的計算：
（3）式中，c為硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/l；
v0為滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，ml；
v1為滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，ml；
v為水樣體積，ml；
8為氧（1/2o）摩爾質量，g/mol。
六、思考題
1、膜分離技術同其它分離技術相比，它具有哪些特點？
2、膜分離技術可以用於哪些領域？
3、納濾膜與其他膜的區別主要是什麼？
4、實驗過程中應該注意的事項？
納濾規章制度
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40T納濾說明書
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