實驗一工業酒精蒸餾一．實驗目的要求 1． 初步了解普通蒸餾的原理和方法。 2． 初步掌握普通蒸餾裝置的安裝和使用以及折光儀的使用。 二．實驗原理：
液體的分子由於分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的公升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。 當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等， 液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。
實驗證明， 液體的蒸氣壓只與溫度有關。 即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓當液體的蒸氣壓增大到與外界施於液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。
o 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點（沸程 0.5-1.5 c） 。
利用這一點，可以測定純液體有機物的沸點。又稱常量法。 但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。
如 95%乙醇就是一種二元共沸物，而非純粹物質，它具有一定的沸點和組分，不能用普通蒸餾法分離[ 純水的沸點：100℃， 純乙醇的沸點：78.
4℃，它們的共沸混合物（沸點：78.1℃， 沸程：
73-78℃） ，各組分質量百分數：純水 4.5% 純乙醇 95.
5%。]。 蒸餾是將液體有機物加熱到沸騰狀態，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體的過程。
是分離和提純液態有機化合物最常用的重要方法之一， 通過蒸餾可除去不揮發性雜質， 可分 o 離沸點差大於 30 c的液體混合物，還可以測定純液體有機物的沸點及定性檢驗液體有機物的純度。 三．實驗裝置圖圖 1—1 四．儀器的選擇 1．熱源的選擇一般沸點低於 80℃的蒸餾採用水浴加熱， 可將燒瓶浸入水浴中， 水浴的液面應略高於燒瓶內被蒸物質的液面，勿使燒瓶低觸及水浴鍋底，保持浴溫不超過蒸餾物沸點 20℃。這樣的加熱方式， 可避免區域性過熱及液體的暴沸， 而且可使蒸汽的氣泡， 不但從***底部上公升， 也可沿著***邊沿上公升，使液體平穩的沸騰。
2． ***選擇普通蒸餾要求待蒸餾物的質量不超過燒瓶容量的 2/3，但也不能少於 1/3。超過 2/3 待蒸物來不及汽化就直接溢位燒瓶，少於 1/3 受熱面太少。 3． 溫度計的選擇根據被蒸物質可能達到的最高溫度，在高出 10-20℃來選擇適當的溫度計。
不能用溫度計作攪拌用，也不能用來測量超過刻度範圍的溫度。溫度計用後要緩慢冷卻，不能用冷水立即沖洗以免炸裂。 4． 冷凝管的選擇 o 冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用於被蒸液體沸點低於 140 c；空 o 氣冷凝管用於被蒸液體沸點高於 140 c。
沸點在 130℃以下的被蒸餾物選用直形水冷凝管。 冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管中始終充滿水，水龍頭應緩慢開啟。 5．蒸餾的接收部分接應管將冷凝液匯入接收瓶中，常壓蒸餾選用帶支管接應管，採用小口接受器（即錐形瓶）為接收瓶。
減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。 五．儀器的安裝儀器安裝順序為：先下後上，先左後右。
卸儀器與其順序相反。 先將螺口接頭與溫度計連線好，插入蒸餾頭，調節溫度計位置，使溫度計的水銀球能完全為蒸氣所包圍，即水銀球的上端應恰好位於蒸餾支管的底邊所在的水平線上。 在鐵架台上，首先根據熱源，固定好蒸餾***位置，在裝配其他儀器時，不宜再調整蒸餾***位置。
選一適宜的冷凝管，在另一鐵架台上，用鐵夾夾住冷凝管的中上部分，調整鐵架臺和鐵夾的位置， 使冷凝管的中心線和蒸餾燒瓶支管的中心線成一直線。 蒸餾***支管須伸入冷凝管擴大部分的 1/2 左右， 鐵夾應調節到正好為夾在冷凝管的**部分。 順次連線其他儀器。
裝配裝置時，
應注意以下幾點：
（1）首先根據熱源（加熱夾套） ，選定好蒸餾***高低位置，然後一它為基準，順次連線其他儀器。
（2）裝配嚴密，以防漏氣
（3）絕對不許鐵器和玻璃儀器接觸，以防夾破儀器，所用鐵夾必須用石棉布、橡皮等作它的襯墊。 鐵夾應該裝在儀器的背面， 夾在蒸餾燒瓶支管以上的位置和冷凝管的**部分。 常壓下的蒸餾裝置必須與大氣相通。
（4）蒸餾裝置安裝好後應檢查一次。從正面觀察，蒸餾燒瓶支管應與冷凝管同軸，從側面觀察，整套裝置應處於同一平面上。
（5）在同一實驗桌上裝配幾套蒸餾裝置且相互較近時，每兩套裝置的相對位置必須或是蒸餾燒瓶對蒸餾燒瓶、 或是接受器對接受器； 避免使一套裝置的蒸餾燒瓶與另一套裝置的接受器緊密相連，因為這樣右著火的危險。
六．蒸餾操作
1、加料：將待蒸 20ml 乙醇小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入 3～4 粒沸石，插入溫度計，注意溫度計的位置。再檢查一次裝置是否穩妥與嚴密。
2、加熱：先開啟冷凝水龍頭，緩緩通入冷水，然後開始加熱。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，兩者逆流冷卻效果好。
當液體沸騰，蒸氣到達水銀球部位時，溫度計讀數急劇上公升，調節熱源，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡，使蒸餾速度以每秒 1—2 滴為宜。 此時溫度計讀數就是餾出液的沸點。 蒸餾時若熱源溫度太高，使蒸氣成為過熱蒸氣，造成溫度計所顯示的沸點偏高；若熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤溫度計水銀球，造成溫度計讀得的沸點偏低或不規則。
3、收集餾液：準備兩個接受瓶，乙個接受前餾分，另乙個（需稱重）接受所需餾分， 並記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最後一滴時溫度計的讀數。
在所需餾分蒸出後，溫度計讀數會突然下降。此時應停止蒸餾。即使雜質很少，也不要蒸乾，以免蒸餾瓶破裂及發生其它意外事故。
4、拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應撤出熱源，然後停止通水，最後拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反） 。 七．折光率的測定將收集到的餾分（乙醇）在阿貝折光儀上測定其折光率(具體操作見附錄)，根據折光率查出產品的組成。
八．實驗注意事項 1、冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可。 2、蒸餾有機溶劑均應用小口接收器，如錐形瓶。
九．思考題
1、什麼叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什麼關係？文獻裡記載的某物質的沸點是否即為你們那裡的沸點溫度？
2、蒸餾時加入沸石的作用是什麼？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續使用？
3、為什麼蒸餾時最好控制餾出液的速度為 1－2 滴／s 為宜？
4、如果液體具有恆定的沸點，那麼能否認為它是單純物質？
附錄折射率的測定及標準折射率折射率（又稱折光率）是有機化合物的重要常數之一。它是液體化合物的純度標誌，也可作為定性鑑定的依據。在有機化學實驗室裡，一般都用阿貝(abbe)折光儀來測定折射率， 使用方法：
1．儀器的安裝將折光儀置於靠窗的桌上或普通白熾燈前。但勿使儀器暴於直照的日光中， 以避免液體試樣迅速蒸發。 用橡皮管將測量稜鏡和輔助稜鏡上保溫夾套的進出水口與超級恆溫槽串接起來， 恆溫溫度以折光儀上溫度計讀數為準， 一般選用 20±0.
1℃或 25±0.1 ℃。 2．加樣小心鈕開直角稜鏡的閉合旋鈕，把上下鏡分開，用滴管滴加少量丙酮清洗鏡面（用滴管時注意勿使管尖碰觸鏡面） ，促使難揮發的沾汙物逸走，必要時可用擦鏡紙輕輕擦拭鏡面。
待鏡面乾燥後，使下面毛玻面稜鏡處於水平狀態，滴加數滴試樣於輔助稜鏡的毛鏡面上，合上稜鏡，適當鈕緊閉合旋鈕。若試樣易揮發，則可在二稜鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然後合上稜鏡，閉合旋鈕。 3．對光轉動手柄，使刻度盤標尺的示值為最小，調節反射鏡，使入射光進入稜鏡組， 同時從測量望遠鏡中觀察，使視場最亮。
調節目鏡，使視場準絲最清晰。 4．粗調轉動手柄，使刻度盤標尺的示值逐漸增大，直到觀察到視場**現彩色光帶或黑白臨界線為止。 5．消色散轉動消色散手柄，使視場內呈現一清晰的明暗臨界線。
6．精調轉動手柄，使臨界線正好處於×形準絲交點上，若此時又呈現微色散，必須重新調節消色散手柄，使臨界線明暗清晰。還需調節望遠鏡的目鏡進行聚集，使視場清晰。 7．讀數為保護刻度盤的清潔，現在的折光儀一般都將刻度盤裝在罩內，讀數時應先開啟罩殼上方的小窗，使光線射入，然後從讀數望遠鏡中讀出標尺上相應的示值和溫度。
由於眼睛在判斷臨界線是否處於準絲交點上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應轉動手柄，重複測定三次，三個讀數相差不能大於 0.0002，然後取平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由於汙垢或試樣中易揮發組分的蒸發，致使試樣組分發生微小的改變，會導致讀數不準確，因此測一試樣應重複取三次樣，測定這三個樣品的資料，再取其平均值。
8．儀器校正折光儀刻度盤上標尺的零點有時會發生移動，需加以校正。校正方法是用已知折光率的標準液體，一般是用純水，按上述方法進行測定，將平均值與標準值比較， 其差值即為校正值。純水的nd20=1.
33299，再 15℃到 30℃之間的溫度係數為-0.0001/℃。再精密的測定工作中， 須在所測定範圍內用幾種折光率不同的液體進行校正， 並畫成校正曲線， 以供測試時對照校核。
9．注意折光率有加合性。測得的折光率與某化合物的折光率等同，不能完全確定所測物就是該化合物； 也可能是兩種或兩種物質的混合物， 因為混合物的折射率也可以等於所測值。 10．標準值換算在溫度t 測定的折射率nobst可通過下式換算成標準值nd20：
nd20=nobst+0.00045(t-20)
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