第一部分基本常識
第一章允許差
一、準確度和誤差
1.準確度係指測得結果與真實值接近的程度。
2.誤差係指測得結果與真實值之差。
二、精密度和偏差
1.精密度係指在同一實驗中,每次測得的結果與它們的平均值接近的程度。
2.偏差係指測得的結果與平均值之差。
三、誤差和偏差
由於「真實值」無法準確知道,因此無法計算誤差。在實際工作中,通常是計算偏差(或用平均值代替真實值計算誤差,其結果仍然是偏差)。
四、絕對偏差和相對偏差
絕對偏差 = 測得值-平均值
絕對偏差
相對偏差100%
平均值若兩份平行操作,設a、b為兩次測得值,則其相對偏差如下式計算:
a-平均值a-(a+b)/2a-b
相對偏差100100100%
平均值a+b)/2a+b
五、標準偏差和相對標準偏差
1.標準偏差是反映一組供試品測定值的離散的統計指標。
若設供試品的測定值為xi,則其平均值為x,且有n個測定值,那麼標準偏差為:
1.標準偏差(sd)
sx2.相對標準偏差(rsd)
sx rsd100%
六、最大相對偏差
相對偏差是用來表示測定結果的精密度,根據對分析工作的要求不同而制定的最大值(也稱允許差)。
七、誤差限度
誤差限度係指根據生產需要和實際情況,通過大量實踐而制定的測定結果的最大允許相對偏差。
第二章有效數字的處理
一、有效數字
1.在分析工作中實際能測量到的數字就稱為有效數字。
2.在記錄有效數字時,規定只允許數的末位欠準,而且只能上下差1。
二、有效數字修約規則
用「四捨六入五成雙」規則捨去過多的數字。
即當尾數≤4時,則舍;尾數≥6時,則入;尾數等於5時,若5前面為偶數則舍,為奇數時則入。當5後面還有不是零的任何數時,無論5前面是偶或奇皆入。
例如:將下面左邊的數字修約為三位有效數字
2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33
三、有效數字運算法則
1.在加減法運算中,每數及它們的和或差的有效數字的保留,以小數點後面有效數字位數最少的為標準。在加減法中,因是各數值絕對誤差的傳遞,所以結果的絕對誤差必須與各數中絕對誤差最大的那個相當。
例如:2.0375+0.0745+39.54 = ?
39.54是小數點後位數最少的,在這三個資料中,它的絕對誤差最大,為±0.01,所以應以39.54為準,其它兩個數字亦要保留小數點後第二位,因此三數計算應為:
2.04+0.07+39.54 = 41.65
2.在乘除法運算中,每數及它們的積或商的有效數字的保留,以每數中有效數字位數最少的為標準。在乘除法中,因是各數值相對誤差的傳遞,所以結果的相對誤差必須與各數中相對誤差最大的那個相當。
例如:13.92×0.0112×1.9723 = ?
0.0112是三位有效數字,位數最少,它的相對誤差最大,所以應以0.0112的位數為準,即:
13.9×0.0112×1.97 = 0.307
3.分析結果小數點後的位數,應與分析方法精密度小數點後的位數一致。
4.檢驗結果的寫法應與藥典規定相一致。
第三章行業標準中有關概念及規定
一、試驗溫度
1.水浴溫度除另有規定外,均指98~100℃;
2.熱水系指70~80℃;
3.微溫或溫水系指40~50℃;
4.室溫係指10~30℃;
5.冷水系指2~10℃;
6.冰浴係指約0℃;
7.放冷係指放冷至室溫。
二、取樣量的準確度
1.試驗中供試品與試藥等「稱量」或「量取」的量,均以阿拉伯數碼表示,其精確度可根據數值的有效數字來確定,如稱取「0.1g」,系指稱取重量可為0.
06~0.14g;稱取「2g」,系指稱取重量可為1.5~2.
5g;稱取「2.0g」,系指稱取重量可為1.95~2.
05g;稱取「2.00g」,系指稱取重量可為1.995~2.
005g。
2.「精密稱定」系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。
3.「稱定」系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。
4.「精密量取」係指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。
5.「量取」係指可用量筒或按照量取體積的有效位數選用量具。
6.取用量為「約」若干時,係指取用量不得超過規定量的±10%。
三、試驗精密度
1.恒重除另有規定外,系指供試品連續兩次乾燥或熾灼後的重量差異在0.3mg以下的重量;乾燥至恒重的第二次及以後各次稱重均應在規定條件下繼續乾燥1小時後進行;熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續熾灼30分鐘後進行。
2.試驗中規定「按乾燥品(或無水物,或無溶劑)計算」時,除另有規定外,應取未經乾燥(或未去水,或未去溶劑)的供試品進行試驗,並將計算中的取用量按檢查項下測得的乾燥失重(或水分,或溶劑)扣除。
3.試驗中的「空白試驗」,係指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結果;含量測定中的「並將滴定的結果用空白試驗校正」,係指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗中所耗滴定液量(ml)之差進行計算。
4.試驗時的溫度,未註明者,係指在室溫下進行;溫度高低對試驗結果有顯著影響者,除另有規定外,應以25℃±2℃為準。
四、試驗用水,除另有規定外,均係指純化水。酸鹼度檢查所用的水,均係指新沸並放冷至室溫的水。
五、酸鹼性試驗時,如未指明用何種指示劑,均係指石蕊試紙。
六、液體的滴,繫在20℃時,以1.0ml水為20滴進行換算。
七、本版藥典使用的滴定液和試液的濃度,以mol/l(摩爾/公升)表示者,其濃度要求精密標定的滴定液用「***滴定液(yyymol/l)」表示;作其他用途不需精密標定其濃度時,用「yyymol/l ***溶液」表示,以示區別。
八、限度
1.標準中規定的各種純度和限度數值以及製劑的重(裝)量差異,系包括上限和下限兩個數值本身及中間數值。規定的這些數值不論是百分數還是絕對數字,其最後一位數字都是有效位。
試驗結果在運算過程中,可比規定的有效數字多保留一位數,而後根據有效數字的修約規則進舍至規定有效位。計算所得的最後數值或測定讀數值均可按修約規則進舍至規定的有效位,取此數值與標準中規定的限度數值比較,以判斷是否符合規定的限度。
2.原料藥的含量(%),除另有註明者外,均按重量計。如規定上限為100%以上時,係指用本藥典規定的分析方法測定時可能達到的數值,它為藥典規定的限度或允許偏差,並非真實含有量;如未規定上限時,係指不超過101.
0%。九、溶解度試驗法:
除另有規定外,稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品,置於25℃±2℃一定容量的溶劑中,每隔5分鐘強力振搖30秒鐘;觀察30分鐘內的溶解情況,如看不見溶質顆粒或液滴時,即視為完全溶解。
十、含量測定必須平行測定兩份,其結果應在允許相對偏差限度之內,以算術平均值為測定結果,如乙份合格,另乙份不合格,不得平均計算,應重新測定。
十一、記錄複核
檢驗記錄完成後,應有第二人對記錄內容、計算結果進行複核。複核後的記錄,屬內容、計算錯誤,複核人要負責;屬檢驗錯誤複核人無責任。
第四章取樣方法
一、進廠原料取樣
對進廠原料按批(或件數)取樣。
若設進廠總件數為n,則當n≤3時,每件取樣;當3<n≤300時,按+1取樣量隨機取樣;當n>300時,按+1取樣量隨機取樣。
二、對中間體(半成品)按批(包裝單位:桶、鍋等)取樣。
若設總包裝單位為n,則當n≤3時,按包裝單位取樣;當3<n≤300時,按+1取樣量隨機取樣;當n>300時,按+1取樣量隨機取樣。
三、對成品按批取樣。
若設總件數(包裝單位:箱、袋、盒、筒等)為n,則當n≤3時,逐件取樣;當3<n≤300時,按+1取樣量隨機取樣;當n>300時,按+1取樣量隨機取樣。
第二部分化學分析法
第一章化驗室常用玻璃儀器
一、 常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表
二、 玻璃儀器的洗滌方法
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