食品測試有機培訓(氣相及氣質)
一、gb/t5009.20-2003《食品中有機磷農殘的測定》
測定原理:含有有機磷的試樣在富氫焰上燃燒,放射出526nm波長的光,這種光通過濾光片選擇後,由光電倍增管接收,轉化為電訊號,經微電流放大器放大後,被記錄下來,試樣的面積或峰高與標準品的面積或峰高進行比較定量。
本標準共有三種方法,第一法為:水果、蔬菜、穀類中有機磷農藥多殘留測定,第二法為:糧、油、菜中有機磷農藥殘留量的測定,第三法為:肉類、魚類中有機磷農藥殘留的測定
試劑:無特殊要求,分析純可用,無水硫酸鈉需經770度灼燒4小時備用,中性氧化鋁需經550度灼燒4小時備用
標準品配製:第一法、第二法中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷等以二氯甲烷為溶劑配製,第三法中敵敵畏、樂果、馬拉硫磷、對硫磷等以丙酮為溶劑配製。
儀器條件:第一法:柱溫:240 汽化室260 檢測器 270
第二法:柱溫 180 汽化室220 檢測器 240 測敵敵畏柱溫130
第三法:柱溫 220 汽化室250 檢測器 250 測敵敵畏柱溫190
二、gb/t5009.19-2003《食品中有機氯農藥多組份殘留量測定》
測定原理:試樣中有機氯農藥組分經有機溶劑萃取、淨化經色譜柱分離,電子捕獲檢測器檢測、以保留時間定性,外標法定量。
測試步驟:萃取----淨化------上機測試
本標準共有二種方法:第一法:毛細管柱-氣相色譜法、第二法:填充柱氣相色譜法
試劑:所有有機試劑均為分析純需經過重蒸,無水硫酸鈉需經120度烘4小時
標品配製:第一法本標準要求的標品,稱量用少量苯溶解,用正己烷溶解、稀釋。
儀器條件:第一法、進樣口280 程式公升溫,檢測器溫度300度
第二法、進樣口195 柱溫185, 檢測器溫度225度
精度要求:第一法在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%
第二法在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%
三、gb/t5009.145-2003《植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農藥多種殘留的測試》
測試原理:試樣的有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留用有機溶劑提取,再經液液分配、微型柱淨化等步驟用氮磷檢測器,用色譜峰保留時間定性,外標法定量
敵敵畏、乙醯甲胺磷、克線磷等含磷農藥和速滅威、異丁威、仲丁威、甲萘威等氨基甲酸酯類農藥
測試步驟:萃取----淨化------上機測試
試劑:所有有機試劑均為分析純需重蒸後使用
標品配製:所有需用標品,稱重後用丙酮配製及稀釋。
儀器條件
四、gb/t5009.146-2008《植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多種殘留的測定》
本標準中共有三種測試方法,分別為:1、糧食、蔬菜中16種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定 2、果蔬中40種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定 3、濃縮果汁中40種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定
1、 糧食、蔬菜中16種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定
測試原理:試樣的有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留用有機溶劑提取,再經液液分配、層析柱淨化等步驟用電子捕獲檢測器檢測,用色譜峰保留時間定性,外標法定量
測試步驟:萃取----淨化------上機測試
試劑:所有有機試劑均為分析純經重蒸後使用
標品配製:所有標準中標品用苯溶解配製,用石油醚稀釋
儀器條件:
2、果蔬中40種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定
測試原理:試樣用水-丙酮均質提取,經二氯甲烷液液分配,以凝膠色譜柱淨化,再經活性炭固相萃取淨化,洗脫液經濃縮並溶解定容後上gc/ms測試,定性,外標法定量
測試步驟:萃取----淨化------上機測試
試劑:所有有機溶劑均為殘留級,固體試劑為優級純
標品配製:所有標準中標品用丙酮溶解配製,用丙酮稀釋儲備液在0~4度冰箱中可儲存3個月工作液在0~4度冰箱中可儲存1個月
樣品取樣:需取蔬菜或水果500g,保留可食用部分(不可水洗)切碎後,用食品搗碎機將樣品加工成漿狀,混勻,均分成兩份作為試樣,分別裝入潔淨樣品袋中密閉,作好標記於0~4度儲存。
3、濃縮果汁中40種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥殘留量的測定
測試原理:將試樣用水稀釋後,與合適的固定相基質混勻後,轉入層析柱中,用適當的有機溶劑淋洗,極性物質被吸附於固定相,農藥被有機溶劑淋洗下來,淋洗液經濃縮定容後上gc/ms測試。
試劑:所有有機溶劑均為農殘級,固體試劑為優級純
標品配製:所有標準中標品用丙酮溶解配製,用丙酮稀釋工作液在0~4度冰箱中可儲存20天
五、gb/t5009.104-2008《植物性食品中氨基甲酸酯類農藥多種殘留量的測定》
本標準替代:gb/t14877-1994《食品中氨基甲酸酯類農藥殘留量的測定方法》
方法原理:含氮有機化合物被色譜柱分離後在加熱的鹼金屬片的表面產生熱分解,形成氰自由基,並且從被加熱的鹼金屬的表面放出原子狀態的鹼金屬(rb)接受電子變成cn-,再與氫原子結合。放出電子的鹼金屬變成正離子,由收集極收集,並作這訊號電流被測定,電流訊號的大小與含氮化合物的含量成正比,外標法定量。
試劑:所有有機試劑均為分析純經重蒸後使用
標品配製:所有標準中標品用丙酮溶解配製
測試步驟:萃取----淨化------上機測試
色譜條件:
精密度:在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%
六、ny/t761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留測定》
本標準共分為三個部分,第一部分為:蔬菜和水果中54種有機磷類農藥多殘留測定
第二部分為:蔬菜和水果中41種有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多殘留測定
第三部分為:蔬菜和水果中10種氨基甲酸酯類農藥多殘留測定
原理:試樣經乙腈提取後,經不同的淨化方式淨化,上機測試,其中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類農殘用氣相色譜法測定,氨基甲酸酯類農殘用高效液相法測定。
標品配製:標品配製根據需要按組配製,有機磷標品(54種)用丙酮配製(分為4組配製),有機氯和擬除蟲菊酯類標品(41種)用正己烷配製(分為3組),氨基甲酸酯類標品用甲醇配製
七、gb/t5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的測定》
適用於醬油、水果汁、果醬等食品,樣品為1克時最低檢出濃度1ppm
原理:樣品經酸化後用乙醚提取,用fid檢測器檢測,外標法定量,山梨酸與苯甲酸同時測定,出峰順序為:先山梨酸後苯甲酸
試劑:乙醚、石油醚等
儀器條件:
精密度:在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%
八、gb/t5009.30-2003《食品中bha和bht的測定》
適用於糕點和植物油等到食品。油脂取樣量為0.5g時,檢出濃度為4ppm,氣相色譜最佳線性範圍:0.0~100.0ug
原理:試樣中的bha和bht用石油醚提取,通過層析柱淨化,濃縮後,上氣相色譜分析,檢測器fid,根據試樣峰或峰面積比較定量。保留時間先bht後bha
試劑:均作分析純試劑。
測試步驟:先用石油醚提採樣品中油脂,**溶劑後,再取油脂用石油醚溶解,用柱層析淨化,濃縮、定容,上機測試。
標品配製:取兩樣標品,分別稱重,用二硫化碳配製成所需濃度的混標
儀器條件:
精密度:在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%
九、gb/t5009.97-2003《食品中環己基氨基磺酸鈉的測定》
本標準共有三種測定方法:氣相色譜法、比色法、薄層色譜法
氣相色譜法及比色法適用於飲料、涼果中環己基氨基磺酸鈉測定薄層色譜法適用於飲料、果汁、果醬、糕點中測定,檢出限4ug
原理:在硫酸介質中環己基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應生成亞硝酸酯,利用氣相色譜進行定性定量
試劑:均作分析純試劑。
測試步驟:液體樣品可直接取樣,含二氧化碳樣的試樣可加熱去除,含酒精樣品可加40g/l氫氧化鈉調至鹼性,於沸水浴中加熱除去,固體樣品剪碎後加水溶解。取水溶液於冰浴中加衍生劑進行衍生,後上機測試。
標準與樣品需同時進行衍生後上機測試
儀器條件:
精密度:在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%
十、gb/t5009.120-2003《食品中丙酸和丙酸鈣的測定》
本標準規定了醬油、醋、麵包和糕點中的丙酸和丙酸鈣的測定,麵包、糕點檢出限為0.05g/kg,醬油、醋的檢出限為0.02g/kg
原理:試樣酸化後,丙酸鹽轉化為丙酸,經水汽蒸蒸餾後,上氣相色譜測試,用fid檢測器,外標法定量。
標品配製:稱重標品,用純化水配製
測試步驟:取樣進行水汽蒸餾,定容,上機測試
儀器條件:
精密度:在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%
十一、gb/t5009.121-2003《食品中脫氫乙酸的測定》
本標準規定了果汁、腐乳、醬菜的脫氫乙酸測定檢出限果汁2.0ppm腐乳、醬菜 8.0ppm
原理:試樣經酸化後,脫氫乙酸用乙醚提取、濃縮,上氣相色譜檢測,fid檢測器,外標法定量
試劑:所需有機試劑需重蒸
標品配製:稱重標品,用丙酮配製
測試步驟:試樣經硫酸酸化後,脫氫乙酸用乙醚提取、濃縮
儀器條件:
精密度:在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%
十二、gb/t5009.168-2003《食品中epa和dha的測定》
本標準適用于海魚類食品,魚油產品和新增了epa和dha的食品檢出限為0.1ppm
原理:油脂經皂化處理後生成游離脂肪酸,再經甲酯化後,經氣相色譜儀分離,fid檢測器檢測,外標法定量。
試劑:甲醇需優級醇,正己烷:重蒸
測試步驟:試樣製備皂化甲酯化
標品配製:取epa和dha 用正己烷溶解。測試時需和樣品同時進行甲酯化。若用脂肪酸甲酯標品則可直接進樣儀器條件:
精密度:在重複條件下兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%
十三、gb/t5413.4-1997《嬰幼兒配方食品中和乳粉亞油酸測定》
如何辨別有機食品
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