( 依據標準: gb/t11914-1989
分光光度法410.4-1996 )
1 含義及有關質量或排放標準
1.1 化學需氧量含義
化學需氧量是指在一定條件下，用重鉻酸鉀處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的毫克/公升來表示。化學需氧量反應了水中受還原性物質汙染的程度。水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。
水被有機物汙染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之一。
1.2化學需氧量(codcr)的地表水質量1、汙水排放標準2-3
單位：mg/l
注：1-地表水環境質量標準（gb3838-2002）
2-中華人民共和國汙水綜合排放標準（gb8978-1996）
3-上海市汙水綜合排放標準(db31/199-1997)
2 分析方法重鉻酸鹽法 (gb11914-89)
2.1.1主題內容與應用範圍
本標準規定了水中化學需氧量的測定方法。
本標準適用於各種型別的含cod值大於30mg/l的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/l。
本標準不適用於含氯化物濃度大於1000mg/l（稀釋後）的含鹽水。
2.1.2定義
在一定條件下，經重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。
2.1.3原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶騅以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
2.1.4試劑
除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
2.1.4.1硫酸銀（ag2so4），化學純.
2.1.4.2硫酸汞（hgso4），化學純。
2.1.4.3硫酸（h2so4），ρ＝1.84g/ml。
2.1.4.
4硫酸銀－硫酸試劑：向1l硫酸（2.1.
4.3）中加入10g硫酸銀（2.1.
4.3）,放置1～2天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。
2.1.4.5重鉻酸鉀標準溶液
濃度為c（1/6k2cr2o7）＝0.250mol/l的重鉻酸鉀標準溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀溶於水中，稀釋至1000ml。
2.1.4.6濃度為c（1/6k2cro7）＝0.0250mol/l的重鉻酸鉀標準溶液：將2.1.4.5的溶液稀釋10倍而成。
2.1.4.7硫酸亞鐵銨標準滴定溶液
濃度為c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o] 0.10mol/l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]於水中，加入20ml硫酸(2.
1.4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000ml。
每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液（2.1.4.5）準確標定此溶液（2.1.4.7）的濃度。
取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液（2.1.
4.5）置於錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入30ml的硫酸（2.1.
4.3），混勻，冷卻後，加3滴（約0.15ml）試亞鐵靈指示劑（2.
1.4.11），用硫酸亞鐵銨（2.
1.4.7）滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色,即為終點.
記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（ml）。
2.1.4.8硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算：
c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o] = 0.00*0.250/v = 2.50/v
式中：v－滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫公升數。
2.1.4.
9濃度為 c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]≈0.010mol/l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：將2.
1.4.7的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標準溶液（2.
1.4.6）標定，其滴定步驟及濃度計算分別與2.
1.4.7及2.
1.4.8類同。
2.1.4.
10鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，c(kc6h5o4)=2.0824m mol/l：稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(hoocc6h4cook)0.
4251g溶於水，並稀釋至1000ml，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的cod值為1.176g氧／克（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.
176g）故該標準溶液的理論cod值為500mg/l。
2.1.4.
11試亞鐵靈指示劑溶液：溶解0.7g七分合硫酸亞鐵(feso4·7h2o)於50ml的水中，加入1.
5g1,10-菲囉啉，攪動至溶解，加水稀釋至100ml。
2.1.4.12防爆沸玻璃珠。
2.1.5儀器
2.1.5.
1 回流裝置：帶有24號標準磨口的250ml錐形瓶的玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300～500ml。
若取樣量在30ml以上，可採用帶500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。
2.1.5.2 加熱裝置。
2.1.5.3 50ml酸式滴定管。
2.1.6 取樣和樣品
2.1.6.1取樣
水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸（2.4.3）至ph<2,4c下儲存。但儲存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100ml。
2.1.6.2試料的準備
將試樣充分搖勻,取出20.0ml作為試料。
2.1.7 步驟
2.1.7.
1對於cod值小於50mg/l的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液（2.1.4.
6）氧化，加熱回流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液（2.1.4.
9）回滴。
2.1.7.2該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/l，超過此限時必須經稀釋後測定。
2.1.7.
3對於汙染嚴重的水樣,可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中,搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色，應再適當少取試料，重複以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
2.1.7.4取試料（2.1.6.2）於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0ml。
2.1.7.5空白試驗
按相同步驟以20.0ml水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定（2.1.7）相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫公升數v1。
2.1.7.
6校核試驗:按測定試料（2.1.
6.2）提供的方法分析20.0ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液（2.
1.4.10）cod值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論cod值為500 mg/l，如果校核試驗的結果大於該值的96%，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重複實驗，使之達到要求。
2.1.7.7去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加。將其需氧量作為水樣cod值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞（2.4.2）部分地除去，經回流後，氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000mg/l時，cod的最低允許值為250 mg/l，低於此值結果的準確度就不可靠。
2.1.7.8水樣的測定
於試料（2.1.6.2）中加入10.0 ml重鉻酸鉀標準溶液（2.1.4.5）和幾顆防爆沸玻璃珠(2.1.4.12)，搖勻。
將錐形瓶接到回流裝置（2.1.5.
1）冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30 ml硫酸銀-硫酸試劑（2.1.
4.4），以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起流兩小時。
冷卻後，用20～30 ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140 ml左右。
溶液冷卻至室溫後，加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液（2.1.4.
11），用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（2.1.4.
7）滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定訴消耗毫公升數v2。
2.1.7.9在特殊情況下，需要測定的試料在10.0 ml到50.0 ml之間試劑體積或重量要按表1作相應的調整。
表1 不同取樣量採用的試劑用量
2.1.8 結果的表示
2.1.8.1計算方法
以mg/l計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
cod (mg/l) = c*( v1- v2 )*8000/ v0
式中：c－硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（2.1.4.7）的濃度，mol/l；
v1－空白試驗（2.1.7.5）所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；
v2－試料測定（2.1.6.2）所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；
v0－試料的體積，ml；
8000－1/4 o2的摩爾質量以mg/l為單位的換算值。
測定結果一般保留三位數字，對cod值小的水樣（2.1.7.1），當計算出cod值小於10 mg/l時，應表示為「cod<10 mg/l」。
2.1.9精密度
2.1.9.1標準溶液測定的精密度
40個不同的實驗室測定cod值為500 mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀（2.4.7）標準溶液,其標準偏差為20 mg/l，相對標準偏差為4.0%。
2.1.9.2工業廢水測定的精密度（見表2）
化學鎳廢水作業指導書
編寫人 prepared by 審批人approved by 如此印章並非紅色，if the control stamp 表此檔案並非合法之版 color is not red then it 本，並不會受到控制及 is an uncontrolled copy.更新，請使用受控之文 pleased...
化學基本操作作業指導書
1適用範圍 本指導書適用於化學基本操作。2 引用檔案及術語 3 工作程式 3.1 母液製備 在轉移母液過程中，用一根玻璃棒一頭的少許插入容量瓶內，玻璃棒的另一頭緊貼燒杯嘴，使溶液沿玻璃棒慢慢流入容量瓶中，玻璃棒下端要靠近容量瓶的瓶頸內壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢位。待溶液流完後，將燒杯沿玻璃棒...
鍋爐化學清洗作業指導書
目錄1.工程概況及工程量1 2.編制依據2 3.作業前的條件和準備2 4.作業程式 方法10 5.質量控制點的設定和質量通病預防16 6.作業的安全要求和環境條件17 7.化學清洗系統圖20 1.工程概況及工程量 1.1 工程概況 新疆吐魯番地區托克遜縣中泰化學托克遜動力站 2 350mw 2 機組...