( 依據標準: gb?t7479-1987 )
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簽發:1 含義及有關質量或排放標準
1.1 氨氮含義
氨氮以游離氨(nh3)或銨鹽(nh4+)形式存在於水中，兩者的組成比取決於水的ph值。當ph值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例較高。
水中氨氮的**主要為生活汙水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，某些工業汙水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農田排水。此外，在無氧環境中，水中存在的亞硝酸鹽也可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨也可轉變為亞硝酸鹽。
1.2 氨氮(以n計)的地表水質量1、汙水排放標準2-3
單位：mg/l
注：1-地表水環境質量標準（gb3838-2002）
2-中華人民共和國汙水綜合排放標準（gb8978-1996）
3-上海市汙水綜合排放標準(db31/199-1997)
2 分析方法納氏試劑比色法 (gb7479-87)
2.1主題內容與適用範圍
2.1.1 本標準適用於生活飲用水、地面水和廢水。
2.1.2 樣品中含有懸浮物、餘氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時，會產生干擾，含有此類物質時，要作適當的預處理，以消除對測定的影響。
2.1.3 範圍
最大試份體積為50ml，銨氮濃度**可達2mg/l。
2.1.4 最低檢出濃度
2.1.4.1目視法
試份體積為50ml時，最低檢出濃度為0.02mg/l。
2.1.4.2分光光度法
試份體積為50ml，使用光程長為10mm比色皿時，最低檢出濃度為0.05mg/l。
2.1.5 靈敏度
使用50ml試份，光程長為10mm比色皿，**=1.0mg/l，給出的吸光度約為0.2個單位。
2.2 原理
以游離態的氨或銨離子等形式存在的銨氮與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物，該絡合物的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色或者用分光光度測定。
2.3 試劑
分析中只使用公認的分析純試劑和按3.1製備的水。
2.3.1 水：無氨水，按下述方法之一製備。
2.3.1.1離子交換法
將蒸餾水通過乙個強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每公升流出液中加入10g同類樹脂，以利儲存。
2.3.1.2蒸餾法
在1000ml蒸餾水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。
棄去前50ml餾出液，然後將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每公升收集的餾出液中加入10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型），以利儲存。
2.3.2 納氏試劑
碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（hgi2-ki-naoh）。
稱取16g氫氧化鈉（naoh），溶於50ml水中，冷至室溫。
稱取7g碘化鉀（ki）和10g碘化汞（hgi2），溶於水中，然後將此溶液在攪拌下，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中，並稀釋到100ml。貯於棕色瓶內，用橡皮塞塞緊。於暗處存放，有效期可達一年。
2.3.3 酒石酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉（knac4h6o6·4h2o），溶於100ml水中，加熱煮沸，以驅除氨，充分冷卻後稀釋至100ml。
2.3.4 銨氮標準溶液：**=1000μg/ ml。
稱取3.819±0.004g氯化銨（nh4cl，在100～105℃乾燥2h），溶於水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。
2.3.5 銨氮標準溶液：**=10μg/ ml。
吸取10.00 ml銨氮標準溶液（2.3.4）於1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。臨用前配製。
2.3.6 10%（m/v）硫酸鋅溶液。
稱取10g硫酸鋅（znso4·7h2o），溶於水中，稀釋至100ml。
2.3.7 25%（m/v）氫氧化鈉溶液。
稱取25g氫氧化鈉（naoh），溶於水中，冷至室溫，稀釋至100ml。
2.3.8 0.35%（m/v）硫代硫酸鈉溶液。
稱取3.5g硫代硫酸鈉（na2s2o3或na2s2o3·5h2o），溶於水，再稀釋至1000ml。
2.3.9 澱粉-碘化鉀試紙。
稱取1.5g可溶性澱粉於燒杯中，用少量水調成糊狀，加入200ml沸水，攪拌混勻放冷。加0.
5g碘化鉀（ki）和0.5g碳酸鈉（ca2co3），用水稀釋至250ml。將濾紙條浸漬後，取出涼幹，裝棕色瓶中密封儲存。
2.4 儀器
常用實驗室儀器及分光光度計。
2.5 取樣與樣品
2.5.1 實驗室樣品
實驗室樣品採集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，應盡快分析，不然要在2～5℃下存放，用硫酸（ρ=1.84g/ml）將樣品酸化至ph<2亦有利於儲存,但酸化樣品會吸收空氣中的氨而被汙染，應注意防止。
2.5.2 試份
清潔樣品可直接從中取50ml作為試份。
含有懸浮物或色度深的樣品在預處理後（2.6.1），再從中取50ml（或取適量，稀釋至50ml）作為試份。
2.6 步驟
2.6.1 預處理
樣品中含有懸浮物、餘氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時，對比色測定有干擾，處理方法如下：
2.6.1.1除餘氯
加入適量的硫代硫酸鈉溶液（2.3.8），每0.5ml可除去0.25mg餘氯。也可用澱粉-碘化鉀試紙（2.3.9）檢驗是否除盡餘氯。
2.6.1.2凝聚沉澱
100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液（2.3.6）和0.
1～0.2 ml氫氧化鈉溶液（2.3.
7），調節ph約為10.5，混勻，放置使之沉澱，傾取上清液作試份。必要時，用經水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
2.6.1.3絡合掩蔽
加入酒石酸鉀溶液（2.3.3），可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
2.6.1.4蒸餾法
用凝聚沉澱和絡合掩蔽後，樣品仍渾濁和帶色，則應採用蒸餾法（見附錄a）。
2.6.1.5低ph下煮沸
蒸餾中，某些有機物很可能與氨同時被餾出，對測定仍有干擾，其中有些物質（如甲醛）可在比色前於低ph下採用煮沸而除之。
2.6.2 測定
取試份於50 ml比色管中，加入1ml酒石酸鉀鈉溶液（2.3.3），搖勻，再加入納氏試劑1.
0ml（2.3.2），搖勻。
放置10min後進行比色。若色度很低採用目視比色，一般在波長420nm下，用光程長20mm比色皿，以水作參比，測定試份的吸光度。
2.6.3 空白試驗
用50 ml水代替試份，按2.6進行處理。
注：此步驟只用於分光光度法。
2.6.4 校準
2.6.4.1目視比色法
在6個50 ml比色管中，分別加入0、0.10、0.30、0.
50、0.70、1.00 ml銨氮標準溶液（2.
3.5），再加水至刻度，按6.2顯色後進行目視比色。
2.6.4.2分光光度法
在8個50 ml比色管中，分別加入0、0.50、1.00、2.
00、3.00、5.00、7.
00、10.00 ml銨氮標準溶液（2.3.
5），再加水至刻度，按2.6.2顯色後進行分光光度測定。
將上面系列標準溶液測得的吸光度扣除試劑空白（零濃度）的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度為縱座標，銨氮質量mn為橫座標，繪製校準曲線。
2.7 結果的表示
2.7.1 目視比色法
將試份的色度與標準溶液（2.6.4.1）的色度比較後，得到試份中的銨氮質量mn，除以試份的體積v，便可得到試份的銨氮含量**（mg/l）。
2.7.2 分光光度法
2.7.2.1計算方法
試份中銨氮吸光度ar用式（l）計算：
ar = as – ab1)
式中：as-試份測定（2.6.2）吸光度；
ab-空白試驗（2.6.3）吸光度。
銨氮含量**（mg/l）用式（2）計算：
** = mn/v2)
式中：mn-銨氮質量，μg，由ar值和相應比色皿光程的校準曲線（2.6.4）確定。
v-試份體積，ml。
2.7.2.2精密度和準確度
重複性r和再現性r及**率見下表。
*取自31個實驗室。
**取自16個實驗室。
3 儀器操作規程（見後頁）。
附錄 a
樣品的蒸餾預處理（補充件）
a.1 試劑
所用的試劑為公認的分析純試劑，所用的水應為無氨水。
a.1.1硼酸（h3bo3）：20g/l溶液。
a.1.2氫氧化鈉（naoh）：40g/l溶液。
a.1.3輕質氧化鎂（mgo）：不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。
a.1.4鹽酸（hcl，ρ =1.18g/ml）：1mol/l溶液。
a.1.5防沫劑：如石蠟碎片。
a.1.6溴百里酚藍（bromthymol blue）：0.5g/l指示液。
a.2 儀器
常用實驗室儀器：
蒸餾器：由乙個500～800ml的蒸餾燒瓶及防噴頭和乙個垂直的冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連線一適當長度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下約2cm。
蒸餾器清洗：向蒸餾燒瓶中加入350ml水，加幾粒防爆沸顆粒，裝好儀器，蒸餾到至少收集100ml水時，將餾出液及瓶內殘留液棄去。
a.3 蒸餾操作
將50ml硼酸溶液（a.1.1）移入接收瓶內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
量取300ml樣品，移入蒸餾燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍指示液（a.1.6），必要時，用氫氧化鈉溶液（a.
1.2）或鹽酸溶液（a.1.
4）調整ph至6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍色）之間，加水使總體積約為350ml。
向蒸餾燒瓶中加入0.25g輕質氧化鎂（a.1.
3）及少許防爆沸顆粒[對一些工業廢水樣品，必要時，加入防沫劑（a.1.5）]，立即將蒸餾燒瓶與冷凝管連線好。
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