總鉻、六價鉻
作業指導書
依據標準: gb/t7466-1987
gb/t7467-1987 )
1 含義及有關質量或排放標準
1.1 總鉻、六價鉻含義
鉻的化合物常見的價態有三價和六價。在水體中，六價鉻一般以cro42-、hcro4-二種陰離子形式存在，受水中ph值、有機物、氧化還原物質、溫度及硬度等條件影響，三價鉻和六價鉻的化合物可以互相轉化。
鉻是生物體所必需的微量元素之一。鉻的毒性與其存在價態有關，通常認為六價鉻的比三價鉻高100倍。但即使是六價鉻，不同化合物的毒性也不相同。
鉻地工業**主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣製、印染等行業。
1.2 總鉻的汙水排放標準2-3單位：mg/l
1.3六價鉻的地表水1、汙水排放標準2-3
單位：mg/l
注：1-地表水環境質量標準（gb3838-2002）
2-中華人民共和國汙水綜合排放標準（gb8978-1996）
3-上海市汙水綜合排放標準(db31/199-1997)
2 分析方法
2.1 高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼 （gb7466-87）
2.1.1 定義
總鉻的測定是將三價鉻氧化成六價鉻後，用二苯碳醯二肼分光光度法測定。當鉻含量高時（大於1mg/l），也可採用硫酸亞鐵銨滴定法。
2.1.2 適用範圍
2.1.2.1本標準適用於地面水和工業廢水中總鉻的測定。
2.1.2.2測定範圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg鉻，最低檢出濃度為0.004 mg/l，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.
0mg/l。
2.1.2.3干擾
鐵含量大於1mg/l顯黃色，六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/l不干擾測定。釩有干擾，其含量高於4mg/l時即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min，可自行褪色。
2.1.3 原理
在酸性溶液中，試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化六價鉻。六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物，於波長540nm處進行分光光度測定。
過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的而硝酸鈉又被尿素分解。
2.1.4 試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。
2.1.4.1丙酮（c3h6o）。
2.1.4.2硫酸
2.1.4.2.1 1+1硫酸溶液。
將硫酸（h2so4，ρ=1.84g/ml，優級純）緩緩加入到同體積的水中，混勻。
2.1.4.3磷酸：1+1溶液。
將磷酸（h**o4，ρ=1.69g/ml）與水等體積混合。
2.1.4.4硝酸（hno3，ρ=1.42g/ml）。
2.1.4.5氯仿（chcl3）。
2.1.4.6高錳酸鉀：40g/l溶液。
稱取高錳酸鉀（kmno4）4g，在加熱和攪拌下溶於水，最後稀釋至100ml。
2.1.4.7尿素：200g/l溶液。
稱取尿素[（nh2）2co]20 g，溶於水並稀釋至100ml。
2.1.4.8亞硝酸鈉：20 g/l溶液。
稱取亞硝酸鈉（nano2）2 g，溶於水並稀釋至100ml。
2.1.4.9氫氧化銨：1+1溶液。
氨水（nh3·h2o，ρ=0.90g/ml）與等體積水混合。
2.1.4.10銅鐵試劑：50g/l溶液。
稱取銅鐵試劑[c6h5n（no）onh4]5 g，溶於冰水中並稀釋至100ml，臨用時新配。
2.1.4.11鉻標準貯備溶液：0.1000g/l。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀（k2cr2o7，優級純）0.2829±0.0001g，用水溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
此溶液1ml含0.10mg鉻。
2.1.4.12鉻標準溶液：1mg/l。
吸取5.00ml鉻標準貯備液（2.4.11）置於500 ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1 ml含1.00μg鉻。使用當天配製。
2.1.4.13鉻標準溶液：5.00mg/l。
吸取25.00ml鉻標準貯備液（2.4.11）置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1 ml含5.00μg鉻。使用當天配製。
2.1.4.14顯色劑：二苯碳醯二肼，2g/l丙酮溶液。
稱取二苯碳醯二肼（c13h14n4o）0.2g，溶於50ml丙酮（2.4.1）中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
2.1.5 儀器
一般實驗室儀器和：
2.1.5.1分光光度計。
注：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌，可用硝酸、硫酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌後要沖洗乾淨。
2.1.6 取樣與樣品
實驗室樣品應該用玻璃瓶採集。採集時，加入硝酸調節樣品ph值小於2。在採集後盡快測定，如放置，不得超過24h。
2.1.7 步驟
2.1.7.1樣品的預處理
2.1.7.1.1一般清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化後測定。
2.1.7.1.2硝酸-硫酸消解：樣品中含有大量的有機物需進行消解處理。
取50.0ml或適量樣品（含鉻少於50μg），置100ml燒杯中，加入5ml硝酸（2.4.4），重複上述操作，至溶液清澈，冷卻。
用水稀釋至10ml，用氫氧化銨溶液（2.4.9）中和至ph為1～2，移入50ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，供測定。
2.1.7.1.3銅鐵試劑-氯仿萃取除去鉬、釩、鐵、銅。
取50.0ml或適量樣品（鉻含量少於50μg），置100ml分液漏斗中，用氫氧化銨溶液（2.4.
9）調至中性（加水至50ml）。加入3ml硫酸溶液（2.4.
2.1）。
用冰水冷卻後，加入5ml銅鐵試劑（2.4.10）後振搖1min，置冰水中冷卻2 min。每次用5ml氯仿（2.4.5）共萃取三次，棄去氯仿層。
將水層移入錐形瓶中，用少量水洗滌分液漏斗，洗滌水亦併入錐形瓶中。加熱煮沸，使水層中氯仿揮發後，按2.7.1.2和2.7.2處理。
2.1.7.2高錳酸鉀氧化三價鉻
2.1.7.
2.1 取50.0ml或適量（鉻含量少於50μg）樣品或經2.
7.1.2、2.
1.7.1.
3處理的試樣，置於150ml錐形瓶中，用氫氧化銨溶液（2.4.9）或硫酸溶液（2.
4.2.1）調至中性，加入幾粒玻璃珠，加入0.
5ml硫酸溶液（2.4.2.
1）、0.5ml磷酸溶液（2.4.
3）（加水至50ml），搖勻，加2滴高錳酸鉀溶液（2.4.6），如紫紅色消褪，則應新增高錳酸鉀溶液保持紫紅色。
加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。
取下冷卻，加入1ml尿素溶液（2.4.7），搖勻。
用滴管滴加亞硝酸鈉溶液（2.4.8），每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。
稍停片刻，待溶液內氣泡逸出，轉移至50ml比色管中。
注：① 也可用疊氮化鈉還原過量的高錳酸鉀。即在氧化步驟完成後取下，趁熱逐滴加入濃度為2g/l的疊氮化鈉溶液，每加一滴立即搖勻，煮沸，重複數次，至紫紅色完全褪去，繼續煮沸1min。
警告：疊氮化鈉是易爆危險品。
② 如樣中含有少量鐵（fe3+）干擾測定，可將2.7.2.
1中加入0.5 ml硫酸（2.4.
2.1）、0.5 ml磷酸溶液（2.
4.3）改為加入1.5 ml磷酸溶液（2.
4.3）。
2.1.7.3測定
取50ml或適量（含鉻量少於50μg）經2.7.2步驟處理的試份置50ml比色管中，用水稀釋至刻線，加入2ml顯色劑（2.
4.14），搖勻。10min後，在540nm波長下，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。
減去空白試驗吸光度，從校準曲線（2.7.5）上查得鉻的含量。
2.1.7.4空白試驗
按與試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。
2.1.7.5校準
向一系列150ml錐形瓶中分別加入0、0.20、0.50、1.
00、2.00、4.00、6.
00、8.00和10.00ml鉻標準溶液（2.
4.12或2.4.
13），用水稀釋至50ml。然後按照測定試樣的步驟（2.7.
1、2.7.2、2.
7.3）進行處理。
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，繪製以含鉻量對吸光度的曲線。
2.1.8 結果的表示
2.1.8.1計算方法
總鉻含量c1（mg/l）按式（1）計算：
c1 = m/v
式中：m—從校準曲線上查得的試份中含鉻量，μg；
v—試份的體積，ml。
鉻含量低於0.1mg/l，結果以三位小數表示。六價鉻含量高於0.1mg/l，結果以三位有效數字表示。
2.1.8.2精密度和準確度
七個實驗室測定含鉻0.080mg/l的統一分發標準溶液，按7.2步驟測定結果如下：
2.1.8.2.1重複性
實驗室內相對標準偏差為1.1%。
2.1.8.2.2再現性
實驗室間總相對標準偏差為1.4%。
2.1.8.2.3準確度
相對誤差為-0.75%。
2.2 二苯碳醯二肼分光光度法 （gb7467-87）
2.2.1 適用範圍
2.2.1.1本標準適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定。
2.2.1.2測定範圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/l，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.
0mg/l。
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