第十二章化學實驗
[考綱要求] 1.能夠設計、評價或改進實驗方案。2.了解控制實驗條件的方法。3.能夠繪製和識別典型的實驗儀器裝置圖。
熱點1 氣體實驗裝置的改進設計
氣體實驗裝置，通常由氣體發生、氣體淨化、氣體收集、尾氣處理等裝置組成，對一些常見裝置進行改進和重新組合，往往能夠實現一些特殊的實驗目的。典型的氣體實驗裝置改進設計有：依據啟普發生器原理設計的反應器，尾氣吸收、防倒吸裝置的設計，液封裝置的設計，恆壓裝置的設計等。
解題策略
1．實驗設計的創新往往要體現七個「一」，即：乙個實驗的多種現象，一種實驗現象的多種原因，一種裝置的多種用途，一種用途的多種裝置，乙個儀器的多種用法，一種物質的多種制法，一組物質的多種鑑別方法。
2．選擇反應原理的原則是：反應條件溫和、轉化率高、實驗操作簡便安全、產物便於分離與收集。中學化學實驗中，常見的氣體製備實驗是其中的重要組成部分，學生應掌握的氣體製備實驗有：
三種單質(h2、o2、cl2)的製備；三種氫化物(hcl、h2s、nh3)的製備；五種氧化物(co2、so2、no2、no、co)的製備；兩種有機物(c2h4、c2h2)的製備。複習時，除了掌握好教材中經典的製備方法外，還應對藥品選擇、反應原理進行拓展和創新。
典例導悟1 (2010·上海，26)caco3廣泛存在於自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為caco3，另外有少量的含硫化合物。實驗室用大理石和稀鹽酸反應製備co2氣體。
下列裝置可用於co2氣體的提純和乾燥。
完成下列填空：
(1)用濃鹽酸配製1∶1(體積比)的稀鹽酸(約6 mol·l－1)，應選用的儀器是
a．燒杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
(2)上述裝置中，a是溶液，nahco3溶液可以吸收________。
(3)上述裝置中，b物質是用這個實驗得到的氣體測定co2的分子量，如果b物質失效，測定結果________(填「偏高」、「偏低」或「不受影響」)。
(4)一次性飯盒中石蠟(高階烷烴)和caco3在食物中的溶出量是評價飯盒質量的指標之一，測定溶出量的主要實驗步驟設計如下：
剪碎、稱重→浸泡溶解→過濾→殘渣烘乾→冷卻、稱重→恒重
為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應選用的試劑是
a．氯化鈉溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸 d．正己烷
(5)在溶出量測定實驗中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應先溶出________，後溶出
(6)上述測定實驗中，連續說明樣品已經恒重。
熱點2 性質實驗裝置的改進設計
研究物質的物理性質和化學性質，是化學實驗的最主要功能。而許多化學實驗裝置的設計，其目的就是研究物質所具有的性質。注重考查考生的創新思維能力。
解題策略
解答該類題應先明確實驗目的和要求，再依據化學原理、物質性質和實驗設計的基本要求進行解答。
1．基礎性訓練
以教材實驗為載體，從反應原理、裝置原理和操作原理等方面進行強化訓練。
2．拓展性訓練
一是要注重對教材實驗的改進和挖掘；二是要對實驗進行創新設計。
對於多種情況的反應，根據「實驗問題」提出猜想；依據假設設計實驗，要充分考慮多種可能性，避免肯定的或惟一性結論。在性質**實驗中，尾氣處理裝置、安全瓶和防倒吸裝置等都是考查的熱點，要理解其原理，選擇或設計最簡便的裝置。
典例導悟2 (2009·廣東，21)三草酸合鐵酸鉀晶體k3[fe(c2o4)3]·3h2o可用於攝影和藍色印刷。某小組將無水三草酸合鐵酸鉀在一定條件下加熱分解，對所得氣體產物和固體產物進行實驗和**。請利用實驗室常用儀器、用品和以下限選試劑完成驗證和**過程。
限選試劑：濃硫酸、1.0 mol·l－1 hno3、1.
0 mol·l－1鹽酸、1.0 mol·l－1 naoh、3% h2o2 、0.1 mol·l－1 ki、0.
1 mol·l－1 cuso4、20% kscn、澄清石灰水、氧化銅、蒸餾水。
(1)將氣體產物依次通過澄清石灰水(a)、濃硫酸、灼熱氧化銅(b)、澄清石灰水(c)，觀察到a、c中澄清石灰水都變渾濁，b中有紅色固體生成，則氣體產物是________。
(2)該小組同學查閱資料後推知，固體產物中，鐵元素不可能以三價形式存在，而鹽只有k2co3。驗證固體產物中鉀元素存在的方法是
現象是(3)固體產物中鐵元素存在形式的**。
①提出合理假設
假設1假設2
假設3②設計實驗方案證明你的假設
③實驗過程
根據②中方案進行實驗。按下錶的格式寫出實驗步驟、預期現象與結論。
熱點3 製備實驗裝置的改進設計
製備一種物質，應根據目標產品的組成來確定原料及反應原理，設計反應路徑，選擇合適的儀器和裝置。最後，根據生成物的性質將產品分離提純出來。整個過程如下圖所示：
→→→→→
解題策略
1．在設計物質製備的實驗方案時，要優化上述流程中的每乙個具體環節。遵循的優化原則是：原料廉價，原理綠色，條件優化，儀器簡單，分離方便。
2．一些物質的製備，由於其性質上的特殊性，需要設計一些特殊的裝置來完成。如實驗室製備fe(oh)2固體，由於fe(oh)2遇空氣易被氧化而變質，故其製備實驗裝置必須嚴格防止製備的fe(oh)2固體與o2接觸；再如，常見有機物的製備中，由於有機反應緩慢、副產品多、原料容易揮發，所以常見有機物的製備裝置都要加裝冷凝回流裝置，使原料回流、充分反應，提高產率。
典例導悟3 化學研究小組通過網上查詢資料發現n2的製取有下列不同方案：
a方案：加熱條件下nh3還原cuo制得純淨的n2和活性銅粉。
b方案：加熱nano2和nh4cl的濃溶液制得n2。
c方案：將空氣緩慢地通入灼熱的銅粉製得較純的n2。
現實驗室提供如下幾種裝置來製取n2。
(1)若按a方案製取n2時，需要的氨氣用生石灰和濃氨水作原料製取，則宜採用上述儀
器中的填序號)作發生器，該發生裝置中發生反應的化學方程式為_______。要製取並收集純淨的n2(允許含有少量水蒸氣)，
還須使用到的上述儀器中的(按氣流從左到右的流向順序列出填序號)。
(2)若按c方案製取n2，用e裝置將空氣緩慢通入______(填a、b、c)反應器，反應器內
可觀察到的現象是該反應的化學方程式為___。
(3)上述製取n2的三個方案中，a、b方案結合使用越來越受到人們的關注，這種方法與b方案相比，其優越性在於
1．(2011·安徽理綜，10)下列有關實驗操作、現象和解釋或結論都正確的是( )
2.(2011·江蘇，7)下列有關實驗原理或實驗操作正確的是( )
a．用水潤濕的ph試紙測量某溶液的ph
b．用量筒量取20 ml 0.500 0 mol·l－1 h2so4溶液於燒杯中，加水80 ml，配製成0.100 0 mol·l－1 h2so4溶液
c．實驗室用圖1所示的裝置製取少量氨氣
d．實驗室用圖2所示的裝置除去cl2中的少量hcl
3．(2011·江蘇，13)下列有關實驗原理、方法和結論都正確的是( )
a．向飽和fecl3溶液中滴加過量氨水，可製取fe(oh)3膠體
b．取少量溶液x，向其中加入適量新制的氯水，再加幾滴kscn溶液，溶液變紅，說明x溶液中一定含有fe2＋
c．室溫下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入適量naoh溶液，振盪、靜置後分液，可除去苯中的少量苯酚
d．已知i i2＋i－，向盛有ki3溶液的試管中加入適量ccl4，振盪靜置後ccl4層顯紫色，說明ki3在ccl4中的溶解度比在水中的大
4．(2011·廣東理綜，23)下列實驗現象**正確的是( )
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