24張鵬的實習報告

2021-09-26 23:53:24 字數 4222 閱讀 8384

內蒙古科技大學

化工學院

本科生畢業實習報告

學生姓名:孟水水

系別:化工學院

專業:化學工程與工藝

班級:09級化工1班

學號:0966115133

實習地點:內蒙古包頭市恆益通稀土****

指導教師:吳剛強

前言 1

緒論 1

1包頭市恆益通稀土****簡介 1

2 恆益通實習安全教育 1

3 稀土分離新技術 1

3.1 稀土生產工藝流程圖 2

3.2稀土精礦硫酸法分解 4

3.3硫酸化焙燒-溶劑萃取 4

3.4硫酸分解-復鹽沉澱 6

3.5氧化焙燒硫酸浸出 7

附圖1 白雲鄂博混合型稀土礦精礦的硫酸焙燒法 6

附圖2 硫酸法分解獨居石流程 7

附圖3 氧化焙燒硫酸浸出法 8

致謝前言

稀土資源開發概況

我國是稀土資源大國,也是稀土生產、稀土應用及稀土出口大國。2023年,我國稀土冶煉產品產量達到15.70萬噸(含廢料**所得近4.

04萬噸),佔世界總產量的95%左右;近年來,國家對稀土礦產品和冶煉分離產品生產實行指令性計畫管理,稀土開採總量得到有效控制,2023年,稀土冶煉產品產量下降到12.60萬噸(含廢料**所得近1.80萬噸),比上年減少19.

75ry0。目前,我國稀土工業上應用的主要稀土礦種為:包頭混合型稀土礦、四川氟碳飾礦和南方離子吸附型稀土礦,由於礦物結構和成分不同,採用的冶煉分離工藝也不一樣,主體冶煉工藝已趨於成熟。

(本編者懷著寫好這篇報告的願望,並且希望讀者能夠從中得到知識,有助於技術水平的提高。但是限於編者水平有限,文中可能還存在漏處和錯誤之處,歡迎廣大專家、讀者予以批評指正。

孟水水二零一二年九月

一、基本概念:

(1)安全生產;(2)危險化學品 ;(3)化工安全生產的任務

二、稀土生產的特點:

(1)易燃、易腐蝕;(2)裝置管道多,工藝流程長,生產連續性強。

三、化肥廠產生常見的有毒物質:

酸霧刺激性氣體, 酸性廢水和放射性的廢棄物。

四、急救措施:

盡早使中毒者脫離現場,放置通風處,輕者自救,嚴重時應立刻送醫院。

三不傷害:自己不傷害自己,自己不傷害別人,自己不被別人傷害。

觸電急救:使觸電者盡快離開電源(斷電,用絕緣物移開電源),對觸電者進行及時救治。有心臟跳動,但沒有呼吸時,應進行人工呼吸;沒有心臟跳動時,應使用心臟擠壓診斷法。

六、注意事項:

⑴ 進入工廠不允許攜帶火種。

⑵ 進入壓縮機廠房迴圈機廠房以及煤氣迴圈爐廠房,不允許打手機以及穿帶有鐵釘的鞋。

⑶ 不可乙個人到處亂跑。

⑷ 進入現場要帶安全帽

⑸ 不可亂喝水。

⑹ 工作服穿戴應符合規定。

⑺ 注意交通安全。

3稀土分離新工藝:

3.1稀土生產工藝流程圖

白雲鄂博礦礦石粉碎弱磁、強磁選礦鐵精礦

強磁中礦、尾礦

稀土精礦稀土選礦

鹼法生產線酸法生產線火法生產線

氯化稀土萃取稀土碳酸稀土硫酸體系萃取稀土合金稀土矽鐵

鹽酸體系萃取轉型釷產品

3.2稀土精礦硫酸法分解

稀土精礦用硫酸處理、生產氯化稀土或其他稀土化合物的稀土精礦分解方法。本法具有對原料適應性強、生產成本低等優點,是稀土精礦工業上常用的分解方法,廣泛用於氟碳鈰礦精礦、獨居石精礦和白雲鄂博混合型稀土礦精礦的分解。主要有硫酸化焙燒一溶劑萃取法、硫酸分解一復鹽沉澱法、氧化焙燒一硫酸浸出法三種工藝。

3.3硫酸化焙燒-溶劑萃取主要用於分解白雲鄂博混合型稀土礦精礦生產氯化稀土。白雲鄂博混合型稀土礦精礦成分複雜,屬於難處理礦,其典型的主要成分(%)為:

re2o350~55,p2.5~3.5,f7~9,ca7~8,ba1~4,fe3~4,tho2約0.

2。精礦中放射性元素釷和鈾含量低,冶煉的防護要求不高,適於用硫酸化焙燒法分解。

原理經瘩細的稀土精礦與濃硫酸混合後加熱焙燒到423~673k溫度時,稀土和釷均生成水溶性的硫酸鹽。氟碳鈰礦與硫酸的主要反應為:

2refco3+3h2so4=re2(so4)3+3hf↑+2co2+2h2o

獨居石與硫酸的主要反應是:

2repo4+3h2so4=re2(so4)3+2h3po4

th3(po4)4+6h2so4=3th(so4)2+4h3po4

鐵、鈣等雜質也生成相應的硫酸鹽。分解產物用精礦質量12倍的水浸出,獲得含稀土、鐵、磷和釷的硫酸鹽溶液。控制不同的焙燒溫度、硫酸用量和水浸出的液固比,即可改變分解效果。

當硫酸與稀土精礦的量比為1.5~2.5、分解溫度503~523k、水浸出液含re2o350~70g/l時,釷、稀土、磷、鐵等同時進入溶液。

上述焙燒和浸出條件主要用於獨居石精礦和白雲鄂博混合型稀土礦精礦的分解。當硫酸與稀土精礦的量比為1.2~1.

4、分解溫度413~433k、水浸出溶液含游離硫酸50%時,主要是釷進入溶液,大部分稀土則留在渣中。當硫酸與稀土精礦的量比為1.2~1.

4、分解溫度573~623k、水浸出液含re2o350g/l時,則稀土進入溶液,釷和鐵等留在渣中。通過控制焙燒和浸出條件,就可使稀土與主要伴生元素得以初步分離。

工藝過程從稀土精礦到獲得氯化稀土,主要經過硫酸化焙燒、浸出除雜質和溶劑萃取轉型等過程。

(1)硫酸化焙燒。白雲鄂博混合型稀土礦精礦粉與濃硫酸在螺旋混料機內混合後,送入迴轉窯進行硫酸化焙燒分解。控制進料端(窯尾)爐氣溫度493~,523k,焙燒分解過程中爐料慢慢移向窯前高溫帶,氟碳鈰礦和獨居石與硫酸作用生成可溶性的硫酸稀土。

鐵、磷、釷等則形成難溶於水的磷酸鹽。爐料隨著向高溫帶移動溫度不斷公升高,過量的硫酸逐漸被蒸發掉。當爐料執行到爐氣溫度為11』73k左右的窯前出料端時,爐料溫度達到623k左右,並形成5~10mm的小粒爐料,稱為焙燒料,從燃燒室側端排出。

(2)浸出除雜質。焙燒料含硫酸3%~7%,直接落入水浸槽中溶出稀土,而雜質幾乎全部留在渣中與稀土分離。制得純淨的硫酸稀土溶液含re2o340g/l、fe0.

03~0.05g/l、p約0.005g/l、th<0.

001g/l,酸0.1~0.15mol/l。

用此溶液生產氯化稀土。

(3)溶劑萃取轉型。用溶劑萃取法使硫酸稀土轉變成為氯化稀土的過程。這種工藝已用於取代傳統的硫酸復鹽沉澱、鹼轉化等繁瑣轉型工藝。

這是中國在20世紀80年代稀土提取流程的一次重大革新。溶劑萃取轉型採用羧酸類(環烷酸、脂肪酸)萃取劑,預先用氨皂化,然後直接從硫酸稀土溶液中萃取稀土離子,稀土負載有機相用含hcl6mol/l溶液反萃稀土,制得氯化稀土溶液。萃取和反萃取過程採用共流萃取(見溶劑革取)方式。

萃餘液ph為7.5~8.0,含re2o310mg/l左右,稀土萃取率超過99%。

鹽酸反萃液含re2o3250~270g/l,含游離酸0.1~0.3mol/l。

採用減壓濃縮方式將反萃液濃縮製成氯化稀土。氯化稀土的主要成分(質量分數ω/%)為:re2o3約46,fe0.

01,p0.003,th0.0002,so42-<0.

01,ca1.25,nh4+1~2。2023年中國用上述流程在甘肅稀土公司建成一條年產氯化稀土約6000t的生產線,經過近十年的生產實踐證明,工藝流程穩定、操作簡單、經濟效益好。

,具有將稀土精礦分解作業和單一稀土萃取分離過程結合起來的特點,即同在硫酸介質中分離釤、銪、釓和釹以及製取稀土氯化物,省去了萃取轉型和一些化學分離工序,從而減少了試劑消耗,降低了生產成本。2023年中國的四家工廠用此工藝改造原有流程,共建立了年處理10000t混合礦的生產線,其簡化流程如圖1。釹一釤萃取分組產出的釤銪釓富集物含:

eu2o311%、sm2o350%。萃取法生產na2o3的產品純度達到99%。萃取法**稀土所得氯化稀土溶液含re2o3250g/1,,殘液含re2o30.

2~0.4g/l。

3.4硫酸分解-復鹽沉澱主要用於處理獨居石精礦。獨居石為磷酸鹽礦物,是生產稀土和釷的重要原料,通常含re2o355%,6、tho23%~10%、u3o8約0.

3%、p2o5約25%,另外還含少量鈦、鐵、鋯、矽等雜質。獨居石主要含輕稀土元素,中稀土、重稀土只佔稀土總量的8%~10%,產於澳大利亞、印度、巴西。中國每年生產獨居石約2200t。

硫酸分解一復鹽沉澱是從獨居石提取稀土的傳統工藝,獨居石精礦和濃硫酸在鑄鐵攪拌槽中加熱到473k溫度後分鰓2~4h,大部分稀土促轉化成可溶性的硫酸鹽。用水浸出分解產物所得的硫酸稀土溶液的主要成分為:

主要成分 re2o3 tho2 u3o8

含量(質量濃度p)/gl-1 約50 6~7 0.4

主要成分 p2o5 fe2o3h+

王鵬實習報告

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