第三章 612精脫硫崗位操作規程(試用)
一、 崗位任務將經過濕法脫硫後焦爐氣中的有機硫,利用鐵鉬觸媒與鎳鉬觸媒進行加氫反應,轉化成無機硫 (h2s)，而後通過氧化錳和氧化鋅將h2s脫除.使出精脫硫焦爐氣中總硫含量<0.1ppm給後工序提供合格的合成氣，保證觸媒不產生硫中毒和不腐蝕裝置、管道。
二、生產基本原理：
（一）鐵鉬觸媒(jt-8型)
鐵鉬觸媒使用前須先經過活化處理才具有催化活性.此活化過程即鐵鉬觸媒的硫化.
1、硫化反應：feo＋h2s﹦fes＋h2o ＋q
moo2＋2h2s﹦mos2＋2h2o ＋q
2、鐵鉬觸媒對有機硫及烯烴的加h 2 轉化反應:
(硫醇) rsh + h2 = rh + h2s + q
(噻吩) c4h4 s + 4h2 = c4h10 + h2s + q
(二硫化碳) cs2 + 2h2 = c + 2h2s + q
(硫氧化碳)cos + h2 = co + 2h2s + q
(乙烯)c2h4 + h2 = c2h6
在上述轉化反應過程中也伴有副反應發生:
c2h4 = ch4 + c co + 3h2 = ch4 + h2o 2co = co2 + c
轉化反應及副反應均為放熱反應,因此操作過程中控制好觸媒層的溫公升.
(二)鐵錳脫硫劑:mf-1型（是本次脫硫劑的型號）
鐵錳脫硫劑:(mf-1).使用前須進行公升溫還原:（詳見公升溫還原方案）
①反應式:
mno2 + h2 = mno + h2oq
mno2 + co = mno + co2 ＋ q
3fe2o3＋h2﹦2fe3o4＋h2o ＋ q
3fe2o3＋co﹦2fe3o4＋co2q
②mf-1脫硫劑中的mno、fe3o4可熱解或氫解有機硫，吸收h2s的反應如下：
mno + h2s ﹦ mns + h2o
fe3o4＋3h2s＋h2﹦3fes＋4h2o
mns和fes不再有吸附能力，因此脫硫劑硫飽和後要進行更換.
(三)鎳鉬催化劑： jt-1型
鎳鉬觸媒使用前必須先經過活化處理才具有催化活性,此活化過程即鎳鉬觸媒的硫化；（詳見公升溫還原方案）
1、硫化反應:
nio + h2s = nis + h2o
moo2＋2h2s﹦mos2＋2h2o ＋q
2、加氫轉化反應與鐵鉬相同。
(四)氧化鋅脫硫劑：kt-3型
氧化鋅脫硫槽d61204ab，下層裝kt-3型，上層裝kt-405鈣系脫氯劑主要組分為氯化鈣以吸收無機氯（hcl）
kt-3轉化型氧化鋅脫硫劑是一種新增鎳鉬組分的新型高效淨化催化劑。其轉化、吸收反應如下：
有機硫的轉化反應:
cos + h2 = h2s + co
cs2 + 4h2 = 2h2s + ch4
cos + h2o = h2s + co2
cs2 + 2h2o = 2h2s + co2
吸收h2s反應:
zno + h2s = zns + h2o
zno+rsh=zns+roh
三、工藝流程概述：
焦爐氣來自壓縮機,串聯經過f61201abc三颱過濾器其中的二台預熱130℃,壓力2.5mpa.過濾器分離掉油水。
去nhd二次脫硫，經過nhd脫硫的煤氣要求：h2s≤20mg/m3；有機硫≤50mg/m3；壓力2.4mpa；溫度：
120—130℃。再去轉化工序c60603ab焦爐氣初預熱器併聯預熱360℃、壓力2.5mpa。
回精脫硫d61201ab其中一台鐵鉬預轉化器；d61202鐵鉬轉化器；d61203abc其中二台氧化錳脫硫槽；d61205鎳鉬轉化器；d61204ab其中一台氧化鋅脫硫槽。出口焦爐氣中總硫<0.1ppm後送至轉化工序。
四、開車前準備工作及開車步驟:
1、開車前準備工作
①檢查裝置、管線、儀表、各閥門處於關閉位置、盲板抽加情況具備開車條件.
②鐵鉬、鎳鉬觸媒已硫化和放硫結束,鐵錳、氧化鋅已公升溫還原結束.
③各槽觸媒床層溫度正常.
④已倒好精脫硫系統流程.系統置換結束,分析o2含量≤0.5%
⑤接收電、汽、焦爐氣、迴圈水、氮氣。
⑥儀表除錯正常。
⑦準備好記錄**，工具。
2.開車步驟:
① 與中控室及轉化崗位聯絡.加壓焦爐氣送至c60603ab.焦爐氣初預熱器後精脫硫前放空.(或用蒸汽保護在此放空)
②隨轉化開車過程進行,待初預熱器出口焦爐氣達280℃以上.焦爐氣可以串精脫硫各槽，氣體在氧化鋅出口放空.
③由氧化鋅放空閥控制壓力並注意溫公升應控制在30℃/h 提壓速度1.0mpa/h.
④調節溫度、壓力在工藝指標內.待分析氧化鋅出口總硫≤0.1ppm.送至轉化工序。
五、正常調節:
1 對各裝置、儀表、閥門每小時巡迴檢查一次,發現故障及時排除以保持裝置處於良好狀態.
2 及時調節各壓力、溫度、流量使之平穩.並在正常的工藝指標範圍之內.
3 控制好各槽觸媒熱點指標,必要時可用冷激副線進行調節.
經常與分析崗位聯絡,掌握鐵鉬轉化器出口有機硫，鐵錳槽、鎳鉬轉化器、氧化鋅槽出口總硫.當鐵錳槽硫飽和時,應及時更換備用槽.
4.鐵錳槽切換操作:
1 首先將備用槽床層溫度公升至340-380℃,公升溫速率30-40℃/h.公升溫介質用一二級錳槽併聯,利用熱焦爐氣公升溫還原.
利用熱焦爐氣進行公升溫還原操作:
a.稍開備用槽入口閥,放空閥,置換槽內o2含量≤0.5%後,關閉放空,慢慢充壓與系統平衡.
b.備用槽併入系統,利用入口閥或出口閥，一般不用出口閥控制公升溫焦爐氣量.
c.鐵錳觸媒還原結束可串入系統,投入生產.
d.公升溫還原過程中要控制好氣量,嚴禁出現備用槽超溫或拉垮其他槽觸媒溫度.
②公升溫還原結束後,將備用槽串入系統(末級),開啟其進出口閥.
③慢慢開啟鐵鉬轉化器至原二級錳鐵槽閥門，切死原一級鐵錳槽進口、出口閥門,切出生產系統.
④將切出鐵錳槽卸壓,卸壓後加盲板與系統隔絕.經自然降溫或氮氣降溫至50℃以下,可交出卸壓更換.
六、停車步驟:
①長停:
a. 配合轉化崗位進行降溫,當轉化停車後,氣體可在氧化鋅出口放空,使系統繼續降溫,用冷激副線控制降溫速率30-40℃/h,主床層溫度達50℃/h以上.
b.焦爐氣降溫結束後，利用氮氣將精脫硫各槽置換至可燃氣含量≤0.5%，切死各槽進口出口及冷激閥門.
②短停: 精脫硫各槽保溫保壓,切死精脫硫進出口及各冷激閥門.切死配h2主副線閥。
七、事故處理:
事故種類原因處理
1.氧化鋅出口 ①化產車間出口h2s高 ①針對病狀加強化
總硫超標產車間濕法操作
系統壓力溫度波動. ②調好壓力溫度保持在工藝指標內
③鐵鉬觸媒活性下降. ③更換鐵鉬觸媒
或再生處理.
2 鐵錳槽飽和鐵錳槽倒槽或
更換觸媒.
負荷過大降低負荷
2.鐵鉬超溫 ①入精脫硫溫度過高. ①降低入口溫度.
②冷激氣量小或加不進. ②開大冷激,
並檢查.
③焦爐氣中o2含量高. ③聯絡降低o2含量，超0.8%減量；超1.0%停車
3.發生著火、 ①裝置、管道因超溫超壓漏氣. ①切斷氣源,
或**用蒸汽滅火. ②裝置、管線焊接質量問題. ②切斷氣源.
漏氣、火源同時存在. ③消除漏氣,
杜絕火源.
八、裝置一覽表
九、正常工藝指標:
p61205入過濾器焦爐氣進口壓力≤2.5mpa.
p61205鐵鉬預轉化器焦爐氣進口壓力≤2.45mpa
p61213 氧化鋅出口焦爐氣壓力≤2.35
f61201入公升溫爐氣體流量7000m3/h
f61202焦爐氣流量28952m3/h.
t61203鐵鉬預轉化器熱點:370-420℃
t61214鐵鉬轉化器熱點: 400-450℃
t61220鐵錳脫硫槽熱點: 350-450℃
t61234鎳鉬轉化器熱點: 400-450℃
t612341氧化鋅槽熱點: 370-420℃
氧化鋅槽出口總硫：≤0.1ppm.
入鐵鉬預轉化器焦爐氣o2含量：≤0.5%
十、精脫硫工藝流程圖
崗位操作法
常減壓車間崗位操作法 1 目的和適用範圍 1.1目的 全體操作人員熟練掌握本崗位的操作規程，調節好產品質量，確保裝置長週期 滿負荷 穩定 安全的執行。1.2適用範圍 適用於常減壓車間全體操作人員 2 方法和步驟 2.1班長崗位操作法 a 裝置開工 1 指揮和協調各崗位作好開工前的檢查和準備工作。2 ...
總控崗位操作法
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常壓崗位操作法
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