奈米氧化鋅的製備及其表徵
摘要：本文是以氯化鋅和氨水為原料，在室溫下成功製備了氧化鋅奈米晶。製備的氧化鋅樣品用x射線衍射儀。xrd結果表明，製備的氧化鋅樣品為六方纖鋅礦結構且具有好的結晶度。
關鍵詞：氯化鋅，氫氧化鈉，奈米氧化鋅,直接沉澱法，六方纖鋅礦結構。
preparation of nanometer zinc oxide and its characterization
abstract: this ***** is with zinc chloride and ammonia as raw materials, at room temperature was successfully prepared nanometer zinc oxide crystal. preparation of zinc oxide samples by x ray diffraction.
according to the results of xrd, the prepared zinc oxide samples of six wurtzite structure with good crystallinity.
key words: zinc chloride, sodium hydroxide, nanometer zinc oxide, direct precipitation method, six wurtzite structure.
一、引言： 奈米氧化鋅是一種面向21世紀的新型高功能精細無機產品，其粒徑介於1~100奈米，又稱為超微細氧化鋅。由於顆粒尺寸的細微化，比表面積急劇增加，使得奈米氧化鋅產生了其本體塊狀材料所不具備的表面效應、小尺寸效應和巨集觀量子隧道效應等。
因而，奈米氧化鋅在磁、光、電、化學、物理學、敏感性等方面具有一般氧化鋅產品無法比擬的特殊效能和新用途，在橡膠、塗料、油墨、顏填料、催化劑、高檔化妝品以及醫藥等領域展示出廣闊的應用前景。它的製備方法有多種,如物理法、化學法，化學法又分為1、固相法①碳酸鋅法②氫氧化鋅法；2、液相法：溶膠-凝膠法、醇鹽水解法、直接沉澱法、均勻沉澱法、水熱法。
本次用的是直接沉澱法。
二、原理
1、實驗原理
zn2+在與鹼反應生成zn（oh）2沉澱，氫氧化鋅在高溫條件下可分解成zno和h2o；本實驗所採用以氨水為沉澱劑的直接沉澱法製取氫氧化鋅。氫氧化鋅在400℃加熱2h製備奈米氧化鋅。
反應式如下：
zncl2+ nh3·h2o== zn（oh）2+nh4cl
zn（oh）2==zno+h2o
三、實驗部分
1、主要試劑及儀器：
試劑：氯化鋅（分析純） 、無水乙醇、氨水
儀器：磁力攪拌器，恆溫乾燥烘箱，馬弗爐，抽濾裝置，x射線衍射儀。
圖i 抽濾裝置
圖ii 奈米氧化鋅製備流程圖
2、實驗步驟：
①將13.6克zncl2配製成100ml 1mol·l-1溶液；
②室溫下，將所製zncl2溶液裝至燒杯中放於磁力攪拌器上，加以適當的攪拌速度，攪拌同時滴加氨水，控制氨水用量，使ph值在7左右。反應完全後，沉澱用蒸餾水洗滌三次，抽濾得到zn（oh）2白色固體，在恆溫乾燥箱中用70℃乾燥得到zn（oh）2粉體。
③zn（oh）2粉體裝入坩堝，置於馬弗爐中在400℃加熱分解2h。
④取出產品稱重，計算出產率。
3、實驗結果：
產品顏色：白色產品形態：粉末狀固體
實際產量：3.2g 理論產量：8.1g
奈米氧化鋅產率=×100%
產率：40%
四、結果討論
圖iii 產品xrd圖譜
由x 射線衍射寬化分析法,通過謝樂公式
d =d 為晶粒半徑,λ為0.154nm ,b 為半高寬,θ為衍射峰的弧度值,計算樣品的平均晶粒尺寸為35～50nm。可見所製備的樣品為奈米級。
五、結論
採用直接沉澱法氯化鋅( zncl2 )和氨水(nh3·h2o)為原料,方法簡單,便於操作。通過分析得出,在2h ,400 ℃的製備條件下zno 的純度最高, 且平均晶粒尺寸為35～50nm，具有六方紅鋅礦結構。
六、參考文獻
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