一、實驗目的
〈1〉掌握pbcro4的製備原理與方法；
〈2〉通過製備pbcro4了解鉻的**化合物與低價化合物的性質；
〈3〉熟練掌握稱量，沉澱，過濾，洗滌等基本操作。
二、實驗原理
鉛鉻黃顏料主要成分是鉛酸鉛，隨原料配比和製備條件的不同，顏色可由淺黃到深黃，一般有檸檬鉻黃，淺鉻黃，中鉻黃，深鉻黃和橘鉻黃等五種。
由硝酸鉻製備鉛鉻黃顏料的原理如下：
首先利用cr（iii）化合物在鹼性條件下，易被氧化為cr（vi）化合物這一性質，
先向cr(no3)3溶液中加入過量的naoh溶液，再加入h2o2溶液進行氧化，便得cro4溶液：
2-cr+4oh（過量）→cro2+2h2o
3+--
2cro2+3h2o2+2oh=2cro4+4h2o
--2-
cro4和cr2o7在水溶液中存在如下平衡：
2-2-
2cro4+2hcr2o7+h2o
2-+2-
由於鉻酸鉛的溶解度比重鉻酸鉛的小的多，因此在酸性條件下，向上述平衡體系中加入硝酸鉻溶液，便可生成難溶的黃色鉻酸鉛沉澱即鉛鉻黃顏料。
三、實驗儀器與試劑
台秤，布氏漏斗，抽濾瓶，燒杯，烘箱，表面皿
cr(no3)39h2o (s),naoh 6m,15%h2o2,hac 6m ,pb(no3)20.5m
四、實驗步驟
五、實驗結果
理論產率：cr(no3)39h2o →cro2-→cro42-→pbcro4理論產率：2.5×323.3/400 = 2.02g
六、注意事項
1．在用過量6mnaoh溶解cr(oh)3沉澱時，naoh不要過量太多，只要cr(oh)3溶解就可以了，如果過多，再用6mhac調節溶液的ph時，hac的用量過多。
2.逐滴滴加15%h2o2的過程中，滴加速度不要快。滴加過快h2o2的利用效率降低，而在加熱煮沸的過程中，一定要趕盡剩餘的h2o2。提高塗料黃的產率。
3.在沸騰下向溶液中滴加0.5mpb(no3)2時，加入第一滴pb(no3)2溶液時，一定要攪拌一分鐘，使沉澱的顆粒長大，這是這個實驗成敗的關鍵，如果沉澱的顆粒較小，採用傾析法是很難分離沉澱和上層清溶液的。
七、思考題
(1)試述鉻酸鉛含量測定的原理答：在酸性條件下，
6ki +2pbcro4+16hcl == 3i2+ 2crcl3+ 2pbcl2+ 6kcl+ 8h2o
用na2s2o3來滴定生成的i2，當i2濃度比較稀時，使用澱粉作為指示劑na2s2o3+ i2==na2s4o6+ 2nai
（2）為什麼製備鉛鉻黃顏料時要在酸性條件下進行沉澱反應？
答：在鹼性條件下pb2+會水解，使得到的pbcro4不純。（3）為什麼必須將剩餘氧化劑h2o2趕盡？