超臨界二氧化碳流體萃取及有機溶劑浸提植物油的實驗
一、實驗目的
使學生了解超臨界二氧化碳流體萃取及溶劑浸提植物油的基本原理和超臨界二氧化碳流體萃取裝置的操作技術。
二、實驗原理
1、超臨界二氧化碳流體萃取植物油
超臨界萃取技術是現代化工分離**現的最新學科，是目前國際上興起的一種先進的分離工藝。所謂超臨界流體是指熱力學狀態處於臨界點cp(pc、tc)之上的流體，臨界點是氣、液介面剛剛消失的狀態點，超臨界流體具有十分獨特的物理化學性質，它的密度接近於液體，粘度接近於氣體，而擴散係數大、粘度小、介電常數大等特點，使其分離效果較好，是很好的溶劑。超臨界萃取即高壓下、合適溫度下在萃取缸中溶劑與被萃取物接觸，溶質擴散到溶劑中，再在分離器中改變操作條件，使溶解物質析出以達到分離目的。
2、浸出法提取植物油
浸出法取油的基本過程是，把油料料胚或預榨餅，浸沒於溶劑中(浸泡)，使油脂的絕大多數溶解在溶劑內，形成混合油。然後將所得的混合油，與固體殘渣(即溼粕)分離。對分離所得的混合油，再按沸點的差異進行蒸發和汽提，使其中的溶劑完全汽化變成溶劑氣體而與油分離，從而制取得油脂——即浸出毛油。
被汽化的溶劑蒸氣則經過冷凝和冷卻，予以**，然後投入再迴圈使用。浸泡分離後的溼粕，其內亦含有一定數量的溶劑，經烘乾脫溶，除去溶劑後得到浸出幹粕，而脫溶揮發出的溶劑蒸氣，同樣予以**，再迴圈使用。
超臨界裝置由於選擇了c02介質作為超臨界萃取劑，使其具有以下特點：
1、操作範圍廣，便於調節。
2、選擇性好，可通過控制壓力和溫度，有針對性地萃取所需成份。
3、操作溫度低，在接近室溫條件下進行萃馭，這對於熱敏性成份尤其適宜，萃取過程中排除了遇氧氧化和見光反應的可能性，萃取物能夠保持其自然風味。
4、從萃取到分離一步完成，萃取後的c02不殘留在萃取物上。
5、co2，無毒、無味、不然、價廉易得，且可迴圈使用。
6、萃取速度快。
近幾年來，超臨界萃取技術的國內外得到迅猛發展，先後在啤酒花、香料、中草藥、油脂、石油化工、食品保健等領域實現工業化。
三、儀器、裝置及試劑、材料
1、儀器
1）超臨界二氧化碳流體萃取裝置；2）天平；3）水浴鍋；4）篩子；5）真空濃縮裝置；6）粉碎機7）索氏提取器8）汽提裝置9）烘箱10）振盪水浴鍋
2、試劑
二氧化碳氣體（純度≥99.9%）、公尺糠、生山核桃仁、松子、亞麻籽、正己烷、無水乙醇（分析純）、氯仿（分析純）、硼酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、石油醚（分析純）、
丁基羥基茴香醚、沒食子酸丙酯、生育酚、油酸、亞油酸、亞麻酸、硫酸鉀、乙酸乙脂、
氫氧化鉀、β-環糊精、亞硝酸鈉、鉬酸銨、氨水、無水乙醚。
3）材料
一次性塑料口杯、
四、實驗步驟
（一）超臨界二氧化碳流體萃取植物油
公尺糠（松子、核桃仁粉碎）過20目篩後進人萃取釜e，c02由高壓幫浦h加壓至10-50mpa，經過換熱器r加溫至30-50℃左右，使其成為既具有氣體的擴散性而又有液體密度的超臨界流體，該流體通過萃取釜萃取出植物油料後，進人第一級分離柱s，，經減壓至10mpa左右，公升溫至65℃，由於壓力降低，c02流體密度減小，溶解能力降低，植物油便被分離出來。c02流體在第二級分離釜s2進一步經減壓，植物油料中的水分，游離脂肪酸便全部析出，純c02由冷凝器k冷凝，經儲罐m後，再由高壓幫浦加壓，如此迴圈使用。見圖1。
（二）浸出法提取植物油
1、浸提操作
浸提工藝引數主要是指浸出時的料、液溫度，浸出時間，物料與溶劑比等可控制因素。
1）浸出的溫度
稱取已粉碎過的樣品例如生山核桃仁200克放入
提高浸出時的溫度，可提高溶劑對油脂的浸提能力，同時也降低了混合油的黏度，利於料層中溶劑的擴散和滲透，從而提高浸出效率。但浸出溫度不可以超過溶劑沸點溫度。一般浸出溫度應控制在比溶劑沸點低5-10℃。
針對我國的6號抽提溶劑油沸點值，浸出溫度可控制在50～55℃的範圍之內。
2）浸出時間
根據對生產中浸出時間的測定，油脂浸出速度隨被浸出油料中含油量的降低而降低。因此，無限延長浸出時間，於經濟上不合算。一般使幹粕殘油率達到1％上下，有效浸出時間為50～70分鐘。
從進料、滴乾至出料的浸出，週期為90～110分鐘之間。
3）物料與溶劑比
依據油脂浸出的基本原理，要求增大混合油濃度差值，提高浸出速率，降低粕中殘油，生產中則應把比值降低。但比值製過低，將增加混合油處理中蒸發、汽提等各項溶劑**時的能源消耗。因此，浸出器內採用溶劑(或混合油)與油料間相對應的逆流浸出浸泡(對平轉式浸出器而言)的浸提方式，以提高物料與溶劑比值。
一般控制為1：1.2-1.
5。2、混合油的蒸發、汽提處理
1）蒸發、汽提的工藝流程
對混合油進行蒸發、汽提處理，其工藝流程如下：
溶劑氣體溶劑氣體
混合油預處理一混合油貯缸—第一蒸發器一→第二蒸發器
混合氣體一汽提塔一浸出毛油
從浸出器內抽出的濃混合油，含有一定量的溶劑，必須將溶劑與油脂分離開來，才得到浸出毛油。而溶劑則予以**並且再迴圈使用。分離的方法，就是利用溶劑與油脂的沸點差別，先將其加熱蒸發，使其中絕大部分溶劑汽化，而留下油脂部分(濃度為90％～95％以上)。
然後再將油脂部分進行汽提(即水蒸氣蒸鎦)，把其中還殘留的溶劑蒸餾出來，即獲得含溶劑量低微的合格浸出毛油。在對混合油進行蒸發汽提前，還須對混合油進行預先處理，將混合油中的粕末及膠粘物質除去，以利於蒸發汽提操作的順利進行。
2）混合油的預處理
混合油的預處理，可採用過濾或離心沉降及重力沉降等方法。
利用離心機分離，轉速8000轉/分，20分鐘。
或採用重力沉降在混合油貯罐內進行。貯罐內預先裝入濃度5％左右的食鹽水，鹽水層深度為400～500公釐。罐的混合油人口管，插人鹽水層內。
混合油輸人罐內時，先通過鹽水層，使混合油內的屑雜及膠粘物質，因鹽電解質離析作用而聚集，並很快沉降下來。淨混合油浮於上層，並溢流到第二棍合油貯罐內，沉降的雜質位於鹽水層下部，應定期排出，並補充鹽水。
3）混合油的蒸發處理
混合油的蒸發處理，就是利用溶劑與油脂的沸點不同，在蒸發裝置裡對混合油進行加熱。加熱中，油脂不揮發，而溶劑處於沸點以上的溫度時，則易於揮發，將溶劑大部分汽化蒸發出來，並送去**，從而使混合油中的油脂濃度大為提高，完成混合油的蒸發處理。
為了保證充分蒸發出溶劑，通常採用二只長管蒸發器串聯使用。即第一蒸發器和第二蒸發器。
就常壓蒸發而言，蒸發操作的引數指標如下：
混合油預熱後溫度60℃一65℃；
第一蒸間接蒸汽壓力0.2～0.3兆帕；
第一蒸混合油出口溫度 80～85℃；
第一蒸後的混合油濃度 60％～65％；
第二蒸間接蒸汽壓力 0.3～0.4兆帕；
第二蒸混合油出口溫度 100℃左右；
第二蒸後的混合油濃度90％一95％。
(四)混合油的汽提處理
混合油經過第二次蒸發處理後，其含油脂濃度達90％～95％，要進一步脫除其中殘餘的溶劑，就必須用水蒸汽直接接觸式的汽提方法，進行蒸餾處理，使最後獲得毛油的總揮發物含量在0.3％以下。
油管排出的浸出毛油，則幫浦至浸出毛油罐，然後送去精煉。
操作引數如下：
間接蒸汽壓力 0.2～0.25兆帕；
直接蒸汽壓力 0.05兆帕；
混合油進塔溫度 115℃；
混合油進塔濃度 93％～96％；
出塔浸出毛油溫度 115℃一120℃；
浸出毛油含總揮發物小於0.3％；
浸出毛油殘留溶劑量小於500毫克／千克。
五、實驗結果
1、超臨界二氧化碳流體萃取植物油
1）確定植物破碎度對出油率的影響
2）萃取壓力對出油率的影響
3）萃取溫度對出油率的影響
4）二氧化碳流量對出油率的影響
繪製如下圖，確定較優的工藝條件。
2、浸出法提取植物油
計算提油率。
提油率=浸提出的油/（原料中的油-浸提出的油）
附：超臨界二氧化碳流體萃取裝置使用說明
ha121-50-01(02)超臨界萃取裝置使用說明書
一、主要技術引數
1、最高萃取壓力：50mpa。
2、，單缸萃取容積；1l(2l)。
3、萃取溫度：常溫一75℃。
4、最大流量：0～50l／h可調。
二、該裝置的主要構成
hal21—50—01(02)型超臨界萃取裝置由下列部分組成：純度為≥99％的c02氣瓶(使用者自備)、製冷裝置、溫度控顯系統、壓力控顯系統、安全保護裝置、攜帶劑罐、淨化器、混合器、熱交換器、貯罐、流量為50l／h和4l/h的柱塞幫浦、1l(2l)／50mpa萃取缸、0．6l/h30mpa分離器、精餾柱、
電控櫃、閥門、管件及櫃架等組成，具體流程見後面示意圖。
三、開機前的準備工作
1、首先檢查電源、三相四線是否完好無缺。
2、冷凍機及貯罐的冷卻水源是否暢通，冷箱內為30％乙二醇+70%水溶液。
3、co2氣瓶壓力保證在5—6mpa的氣壓，且食品級淨重≥22kg。
4、檢查管路接頭以及各連線部位是否牢靠。
5、將各熱箱內加入冷水，不宜太滿，離箱蓋2公分左右。
6、萃取原料裝入料筒，原料不應安裝太滿，離過濾網2—3公分左右。
7、將料簡裝入萃取缸，蓋好壓環及上堵頭。
8、如果萃取液體物料或需加入夾帶劑時，將液料放入攜帶劑罐，可用幫浦壓入萃取缸內。
四、開機操作順序
1、先送空氣開關，如三相電源指示燈都亮，則說明電源已接通，再起動電源的(綠色)按鈕。
2、接通製冷開關，同時接通水迴圈開關。
3、開始加溫，先將萃取缸、分離i、分離h、精餾柱的加熱開關接通，將各自控溫儀調整到各自所需的設定溫度。如果精餾柱參加整機迴圈需開啟與精餾柱相應的加熱開關。
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